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钛硅分子筛的制备?

第一次接触钛硅分子筛,无从下手啊。也许问的有些弱智,麻烦做钛硅分子筛的高人请教,以正硅酸乙酯作为硅源,钛酸四丁酯作为钛源,四丙基氢氧化铵作为模板剂,异丙醇作为络合剂,氨水作为碱源。具体步骤:1.将正硅酸乙酯与水和模板剂混合,水解。(到底什么程度算是水解好了,或者应该怎么控制呢,具体的温度和时间)2.将钛酸四丁酯加入异丙醇,作为钛源(请问什么程度加进硅源里,怎么滴加)3.两者混合后,加入减源搅拌,到什么程度呢,具体现象呢。先问到这里,求赐教啊
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共7个回答
我也在做钛硅分子筛,一直做不处理,有机会交流一下心得
正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵混合水解,室温进行即可,我们一般是一个半小时,水解溶液澄清状态,钛酸四丁酯水解较快,用异丙醇分散后可以缓解其水解速率,我做得时候是直接倒进去的,但是滴加应该是更科学,更精细的 ... 我是刚接触,所以先 采用经典法,看看能不能做出来的,这两天做了一下,还没表征,也不知道是不是,反正从反应釜里倒出来抽滤,好细,都被抽下去了。产品只有0.2g,理论上有1.5g的。是不是就是这样,比较细呢?我硅源和模板剂加进去。搅拌20分钟就滴加钛源了,是不是太短了?我用实验室有的三乙胺做的碱源,TPAOH实在是太贵了,是不是也行?加进去钛源的时候,溶液产生泡沫了,是不是就是在水解了?除醇一般要多久啊?能否借鉴一下你的方法?非常感谢,
正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵混合水解,室温进行即可,我们一般是一个半小时,水解溶液澄清状态,钛酸四丁酯水解较快,用异丙醇分散后可以缓解其水解速率,我做得时候是直接倒进去的,但是滴加应该是更科学,更精细的,方式可以自选,用滴管手动加还是用微量进样泵都可以。因为其水解速度快,混合后再搅拌半个小时就足够了。装釜晶化前最好在七八十度处理一下,除去体系中的醇,有利于晶化有。你说的配方应该是经典法,该法以四丙基氢氧化铵作为模板剂,同时也可以作为碱源,你可以调一下配比,合成体系的pH值在12~13左右,也就无需额外加碱了。
一种钛硅分子筛的制备方法http://www.patent-cn.com/C01B/CN1634765.shtml其中有些描述。
钛硅分子筛TS-1的制备及催化性能研究http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-1011262405.htm 请问你是做这个的吗,这些文献现象不够具体啊
钛硅分子筛TS-1的制备及催化性能研究http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-1011262405.htm
一般以搅拌至澄清为准,至少半个小时,常温即可;使用滴定管滴加,或者用微量注射泵;搅拌至澄清
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