本文将介绍合成铜铁试剂的具体步骤和操作技巧，旨在为读者提供合成铜铁试剂的指导和参考。
背景：铜铁试剂，又称铜铁灵，其化学名称为N-亚硝基苯胲胺盐。因其能够从稀酸介质中沉淀出铜铁离子而得名，是早期用于分析测定的有机试剂之一。随后的研究发现，铜铁试剂不仅可作为铜铁离子的沉淀剂，还能在不同pH值下与多种稀土金属离子形成络合物和沉淀物，从而实现分析和分离的目的，在贵金属的湿法冶金领域得到广泛应用。合成铜铁试剂的经典方法是将硝基苯先还原成苯胲而后用亚硝酸丁酯或戊酯亚硝化成为产品，该法中使用乙醚及亚硝酸丁酯，前者沸点低，易燃易爆；后者毒性较大，不适应扩大生产之需要。
合成改进：
魏荣宝等人以亚硝酸乙酯代替亚硝酸丁酯 ，用氯苯代替无水乙醚合成铜铁试剂的新工艺。该法消除了原工艺中存在的一些弊病。实验步骤如下：
将硝基苯、氯化铵和水加入500毫升的三颈瓶中，装有搅拌器、回流冷凝管和温度计。将温度升至60℃，在强烈搅拌下，逐步向反应体系中加入预先计量的锌粉，保持温度在60～70℃范围内。反应结束后0.5小时，立即吸滤去除氯化锌，用热水洗涤后，加入适量的固体氯化钠，冷却至冰盐水中，再次吸滤，即可得到淡黄色的苯胲产物。将苯胲溶于有机溶剂中，分离除去少量水及不溶物，将之转移至另一装有搅拌、回流冷凝管及气体导管的干燥的四颈瓶中，冷却，向内通入NH3(经干燥系统)搅拌15 min后，向内再通入亚硝酸乙酯，得到淡黄色的沉淀物，冷却，吸滤，用少量石油醚洗涤，将之放入有NH4HCO3的干燥器内干燥，产品经毛细管法测得熔点160～163℃；红外吸收光谱数据:2500～3600 cm-1为ONH4+的特征吸收峰，1500～1420 cm-1为苯环特征吸收峰，1265 cm-1及1221 cm-1分别为-N-N=O及C-N特征吸收峰，689 cm-1、755 cm-1为苯环一取代特征峰；产品经铜、铁离子检验为正结果。
在实验中需要注意以下几点关键因素：(1) 硝基苯和锌粉的质量比需严格控制在2:1，过量或不足均会导致产率下降，因为过量的锌粉会继续还原苯胲成苯胺；(2) 反应温度应保持在60℃左右，过高或过低都会降低产率；(3) 加入锌粉的速度应尽量快，当加入完毕后，若体系温度不再上升或开始下降，应立即进行吸滤，将滤液加入食盐饱和溶液中结晶。
参考文献：
[1]魏荣宝,谢昌志.铜铁试剂合成方法的改进[J].化学与粘合,2001,(01):39-40.
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