测定蔬菜水果中的克百威是保障食品安全的重要步骤。了解其含量有助于评估潜在的健康风险。
简述：克百威等农药常用于农作物的种植和生长过程中，它们能防治多种害虫。克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性较高。如《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中规定，花生中克百威的限量为0.2 mg/kg，其中克百威的残留量包含克百威和3-羟基克百威。对农作物中的克百威残留量进行检测和监控，显得尤为重要。
残留量检测：
1. 报道一
侯艳冰等人利用离子迁移谱仪(IMS)可以实现快速检测豇豆中是否含有克百威农药残留,通过实验可知:向装有0.2g剪碎的豇豆样品的离心管中加入2mLpH值为7.5的磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲液,涡旋2mi静置,取上清液即可上机进行测试;IMS测试时的进样量为2μL,测试时间为60s,测试的最低浓度为3μg/L,判断是否含有克百威残留的特征峰的约化迁移率K0值为1.516±0.15。
2. 报道二
黄小清等评定柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定，对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型，对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量，分别对不确定度分量进行计算，并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时，扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2)，克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程，为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。
3. 报道三
张朋朋等为评定气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度，根据《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)，参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)，建立气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度数学模型，分析检测过程中的主要不确定度来源，探讨控制测量不准确度的方法。结果表明，芹菜中克百威残留量为(0.018±0.001)mg/kg(P=95%，k=2)，其中测定不确定度的最重要来源是标准溶液的配制。
4. 报道四
周宏霞等人建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定花生中克百威和3-羟基克百威残留量的方法。结果表明：克百威和3-羟基克百威在0.02～1.00mg/L浓度范围内线性关系好，相关系数在0.999以上。在0.01～0.10mg/kg水平加标回收,回收率为86.3%～97.2%,相对标准偏差为1.22%～4.73%(n=6),方法的检出限为0.01mg/kg。该方法适用于花生中克百威残留量的检测。
5. 报道五
液相色谱-串联质谱法。王素琴等系统研究克百威在蔬菜水果中的残留量，促进安全生产。采用乙腈提取,饱和氯化钠盐析后离心，上清液加少许PSA净化后过0.22μm滤膜，LC-MS/MS测定。该分析方法的添加回收率在86.2%110.4%之间，相对标准偏差在3.7%-8.0%之间，最低检出浓度为0.002mg/kg。方法简便、快速、准确度高、精密度好。
6. 报道六
张慧丽等建立气相色谱–三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS)测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3-羟基克百威。蔬菜样品经乙腈提取、Qu ECh ERS法净化，GC–MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行分析。5种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性，相关系数r2为0.9980-0.999 6。在0.02-0.05 mg/kg的添加水平下，平均回收率在73.6%-118.2%范围内，测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为510μg/kg。该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测。
参考文献：
[1]侯艳冰,王卫萍,李文文. 豇豆中克百威残留量快速测定方法的研究[C]// 新疆市场监督管理局. 2023新疆标准化论文集. 新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站;, 2023: 4. DOI:10.26914/c.cnkihy.2023.031979.
[2]黄小清,王宇,刘佳等. 柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定 [J]. 化学分析计量, 2022, 31 (06): 87-91.
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[4]周宏霞,王楠,都颖等. 快速溶剂萃取-高效液相色谱法检测花生中的克百威残留量 [J]. 食品安全导刊, 2021, (19): 109-110. DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2021.19.069.
[5]王素琴,王旭,沈莹华. 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中克百威残留量 [J]. 农药科学与管理, 2017, 38 (03): 45-48.
[6]张慧丽,王建华,李馨等. 气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量 [J]. 化学分析计量, 2016, 25 (01): 10-14.
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