测定蔬菜水果中的克百威是保障食品安全的重要步骤。了解其含量有助于评估潜在的健康风险。 简述：克百威等农药常用于农作物的种植和生长过程中，它们能防治多种害虫。克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性较高。如《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（ GB 2763—2019）中规定，花生中克百威的限量为0.2 mg/kg，其中克百威的残留量包含克百威和3-羟基克百威。对农作物中的克百威残留量进行检测和监控，显得尤为重要。 残留量检测： 1. 报道一 侯艳冰 等人 利用离子迁移谱仪 (IMS)可以实现快速检测豇豆中是否含有克百威农药残留,通过实验可知:向装有0.2g剪碎的豇豆样品的离心管中加入2mLpH值为7.5的磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲液,涡旋2mi静置,取上清液即可上机进行测试;IMS测试时的进样量为2μL,测试时间为60s,测试的最低浓度为3μg/L,判断是否含有克百威残留的特征峰的约化迁移率K0值为1.516±0.15。 2. 报道二 黄小清 等 评定柱后衍生 –液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135—2005 《化学分析测量不确定度评定》中有关规定，对该方法建立不确定度评估结果计算的数学模型，对测定中的不确定度来源进行分析和评估。测量不确定度的主要来源包括标准溶液稀释过程、样品的称量、样品溶液的稀释定容、重复性测量，分别对不确定度分量进行计算，并合成相对标准不确定度。当蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留量为0.020 mg/kg时，扩展不确定度分别为0.001 3、0.001 6 mg/kg(k=2)，克百威和3-羟基克百威残留量分别表示为(0.020±0.001 3)、(0.020±0.001 6) mg/kg(k=2)。该方法确定了不确定度主要来源为标准溶液的稀释过程，为检验结果的准确性及可靠性提供了技术依据。 3. 报道三 张朋朋 等 为评定气相色谱 -串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度，根据《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)，参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)，建立气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度数学模型，分析检测过程中的主要不确定度来源，探讨控制测量不准确度的方法。结果表明，芹菜中克百威残留量为(0.018±0.001)mg/kg(P=95%，k=2)，其中测定不确定度的最重要来源是标准溶液的配制。 4. 报道四 周宏霞 等人 建立了快速溶剂萃取 -高效液相色谱法测定花生中克百威和3-羟基克百威残留量的方法。结果表明：克百威和3-羟基克百威在0.02～1.00mg/L浓度范围内线性关系好，相关系数在0.999以上。在0.01～0.10mg/kg水平加标回收,回收率为86.3%～97.2%,相对标准偏差为1.22%～4.73%(n=6),方法的检出限为0.01mg/kg。该方法适用于花生中克百威残留量的检测 。 5. 报道五 液相色谱 -串联质谱法 。 王素琴 等 系统研究克百威在蔬菜水果中的残留量 ，促进安全生产。采用乙腈提取,饱和氯化钠盐析后离心，上清液加少许PSA净化后过0.22μm滤膜，LC-MS/MS测定。该分析方法的添加回收率在86.2%110.4%之间，相对标准偏差在3.7%-8.0%之间，最低检出浓度为0.002mg/kg。方法简便、快速、准确度高、精密度好。 6. 报道六 张慧丽 等 建立气相色谱 –三重四级杆串联质谱法(GC–MS/MS)测定蔬菜中甲拌磷及其代谢产物甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,克百威及其代谢产物3-羟基克百威。蔬菜样品经乙腈提取、Qu ECh ERS法净化，GC–MS/MS采用选择反应监测模式(SRM)采集数据后进行分析。5种化合物的含量在检测范围内与色谱峰面积均呈良好的线性，相关系数r2为0.9980-0.999 6。在0.02-0.05 mg/kg的添加水平下，平均回收率在73.6%-118.2%范围内，测定结果的相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为510μg/kg。该方法可用于蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的常规检测。 参考文献： [1]侯艳冰,王卫萍,李文文. 豇豆中克百威残留量快速测定方法的研究[C]// 新疆市场监督管理局. 2023新疆标准化论文集. 新疆维吾尔自治区粮油产品质量监督检验站;, 2023: 4. DOI:10.26914/c.cnkihy.2023.031979. [2]黄小清,王宇,刘佳等. 柱后衍生–液相色谱法测定蔬菜中克百威残留量的不确定度评定 [J]. 化学分析计量, 2022, 31 (06): 87-91. [3]张朋朋,王海波,于新海等. GC-MS/MS法测定芹菜中克百威残留量的不确定度评定 [J]. 食品安全导刊, 2022, (04): 99-101+105. DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2022.04.030. [4]周宏霞,王楠,都颖等. 快速溶剂萃取-高效液相色谱法检测花生中的克百威残留量 [J]. 食品安全导刊, 2021, (19): 109-110. DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2021.19.069. [5]王素琴,王旭,沈莹华. 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中克百威残留量 [J]. 农药科学与管理, 2017, 38 (03): 45-48. [6]张慧丽,王建华,李馨等. 气相色谱串联质谱法测定蔬菜中甲拌磷和克百威及其代谢物的残留量 [J]. 化学分析计量, 2016, 25 (01): 10-14. ...

本文旨在介绍 L-4- 羟基苯甘氨酸的主要合成方法，为进一步研究和开发新的应用提供了重要的参考依据。 背景： L-4- 羟基苯甘氨酸（ L-HPG ）是一种非蛋白源氨基酸，作为新型抗癌药物的关键中间体或前体，具有不可或缺的作用，并在医药领域具有重要的应用前景。通常情况下， L-HPG 被用作非核糖体肽类抗生素（如万古霉素）生物合成的关键组成部分。此外， L-HPG 的羟基和羧基结构具有潜在的芳香族聚酯单体应用前景。目前， L-HPG 主要通过化学方法合成，尚未实现成熟的生物合成方法。 合成： （ 1 ） Strecker 氨基酸合成法 Strecker氨基酸的合成方法是将氰化钠与氯化铵及相应的醛（酮）混合生成 α- 氨基腈，然后水解生成 DL-HPG ，该工艺相对成熟，收率较高，但由于单体对羟基苯甲醛价格昂贵、氰化物有剧毒，环境要求高，已逐步淘汰。生成的产物需要进行手性分离，才能得到相应的 L-HPG 。 （ 2 ）对羟基扁桃酸法 反应分为两步，第一步是苯酚与乙醛酸缩合反应生成对羟基扁桃酸（ 4-HPP ），这一步反应需要在减压蒸馏的条件下进行；第二步， 4-HPP 与氯化铵反应，氨解反应得到对羟基苯甘氨酸。 （ 3 ）诱导结晶法 诱导结晶法是一种利用对映体物理性质的差异来分散和分离晶体的方法，通常通过添加单个旋光异构体实现。该方法的操作步骤为首先将 DL-HPG 转化为盐，然后将少量的 D-HPG 盐结晶加入到含醇溶剂中作为种子，通过逐渐冷却离心沉淀 D-HPG 盐结晶。最后，通过反复分离 L-HPG 盐或经碱处理得到 D-HPG 。这种方法具有成本低、一步分辨率高的优点。然而，该生产工艺要求结晶温度高，离心分离时间长，因此目前采用该生产工艺的厂家很少。 （ 4 ）生物合成 在生物化学方面，预苯酸盐在预苯酸脱氢酶 Pdh 作用下转化为 L-4- 羟基苯基丙酮酸，下一步的合成步骤是在 L-4- 羟基扁桃酸合酶 HmaS 存在下进行的， HmaS 是一种与 4- 羟基苯基丙酮酸双加氧酶 HppD1 72 密切相关的酶，这两个酶都是酮酸依赖性非血红素和铁依赖性双加氧酶的重要组成成分。铁依赖性 4- 羟基苯基丙酮酸脱羧羟化酶通过含有苄基集团的羟基化催化 4- 羟基苯基丙酮酸，将其转化为 L-4- 羟基扁桃酸。通过在体外进行反应，证实了 HmaS 的双氧活性，其中一个氧原子结合到羧基基团中，另一个氧原子结合到苄基基团中，随后， L-4- 羟基扁桃酸氧化酶 HmO （ FMN 依赖性酶）催化 L-4- 羟基扁桃酸，将其氧化为 4- 羟基苯甲酰甲酸。 HmO 与乙醇酸氧化酶（ GO ， 50% 同源性，存在于细胞的胞质溶胶中）和扁桃酸脱氢酶（ MDH ， 52% 同源性，膜结合酶）具有氨基酸序列同源性，两者均使用 FMN 作为辅因子。反应序列由 L-4- 羟基苯基甘氨酸转氨酶 HpgT 催化的转氨反应确定， HpgT 与各种氨基酸转氨酶具有氨基酸序列同源性，此外， HpgT 还表现出底物的混杂性，因为它能够接受多种氨基供体，并且它能够反向利用 L-4- 羟基苯基甘氨酸和 L-3,5- 二氯 -4- 羟基苯基甘氨酸合成补体结合抑制素， HpgT 的催化活性在为 L-4- 羟基苯基甘氨酸生物合成建立经济的三酶循环中发挥了关键作用，因为还原胺化反应将 L-4- 羟基苯甲酰甲酸酯转化为 L-4- 羟基苯基甘氨酸，氨基供体共底物将 L-Tyr 转化为等量的 4- 羟基苯基丙酮酸，将其返回到酶循环中作为 HmaS 的底物，催化下一轮的 L-4- 羟基苯基甘氨酸生物合成，为标记研究做进一步解释，表明 L-Tyr 是糖肽抗生素中 L-4- 羟基苯基甘氨酸（ L-HPG ）生物合成的前体。 参考文献： [1]谭阳 . 多酶级联转化 L- 对羟基苯甘氨酸生产 D- 对羟基苯甘氨酸的研究 [D]. 江南大学 , 2023. DOI:10.27169/d.cnki.gwqgu.2023.001544. [2]王亚群 . 4- 羟基苯甘氨酸（ HPG ）单体以及含 HPG 生物聚酯的生物合成研究 [D]. 青岛科技大学 , 2022. DOI:10.27264/d.cnki.gqdhc.2022.000852. ...

辛二亚氨酸二甲酯二盐酸盐是一种用于制备改性聚苯乙烯丁二烯共聚物的化合物。 应用领域 该共聚物可用于制备轨道交通用防鼠蚁牵引电缆。该电缆包括导体、绝缘层、包带层、轧纹护套层和外护套层。外护套层的配方中添加了改性聚苯乙烯丁二烯共聚物，以及其他原料。这种电缆具有防鼠蚁破坏、防火性能优异、耐压等级高、使用寿命长、防潮、防腐、耐磨等优点。 改性聚苯乙烯丁二烯共聚物的制备方法如下：将聚苯乙烯丁二烯共聚物、醋酸乙烯、4-甲基-3-戊烯酸在一定温度下搅拌，然后加入聚酰胺树脂和凹凸棒粘土继续搅拌，最后加入其他化合物进行反应，得到改性聚苯乙烯丁二烯共聚物。 主要参考资料 [1]CN201610573746.0 一种轨道交通用防鼠蚁牵引电缆 ...

背景及概述 依普利酮（Eplerenone，I）是一种新一代选择性醛固酮拮抗剂，由辉瑞/法玛西亚公司开发，用于治疗高血压患者。它与依那普利具有相似的降压效果，可以有效降低收缩压和舒张压。对于低肾素水平的原发性高血压患者，尤其是对血管紧张素转换酶抑制药和血管紧张素Ⅱ受体抑制药效果不佳的患者，依普利酮也显示出良好的降压效果。在依普利酮的制备过程中，可能会产生依普利酮EP杂质B。 制备方法 依普利酮EP杂质B的制备方法如下：将2g(4.8mmol)的9，11α-环氧-17-羟基-3-氧代-17α-孕甾-4-烯-7α，21-二羧酸氢7-甲酯，γ-内酯加入到3.3ml(14.4mmol)25％甲醇钠的甲醇溶液中。得到的黄色悬浮液加热至50℃，固体不溶解。然后向混合物中加入3.3ml甲醇(Aldrich无水)，再加热至回流条件(65℃)并均匀混合。30分钟后，固体沉淀阻碍搅拌，于是加入约25ml无水甲醇，将混合物转移到100ml烧瓶中。在回流条件下搅拌16小时，此时混合物呈黑色且均匀。将混合物冷却至25℃，然后加入70ml3N盐酸(放热)。向冷却的混合物中加入冰，并用25ml二氯甲烷连续萃取溶液两次。将黑色溶液用硫酸钠干燥，并通过2.5cm硅胶垫(E.Merck，70-230目，60埃孔度)过滤。用100ml二氯甲烷洗脱二氧化硅，然后真空浓缩洗脱的二氯甲烷，得到1g棕色泡沫。通过加入乙酸乙酯使其结晶。用100ml10％乙酸乙酯/二氯甲烷将二氧化硅垫洗脱第二次，浓缩洗脱的溶液，得到650mg棕色泡沫物。经薄层色谱和质谱分析证实，样品中存在依普利酮EP杂质B。 1HNMR(400MHz，次氯仿)δ0.95(s，3H)，1.50(s，3H)，1.45(m，3H)，1.55-2.7(m，15H)，2.85(t，J＝13，1H)，3.25(d，J＝6，1H)，3.65(s，3H)，5.78(s，1H)。 主要参考资料 [1] (CN1253564)9，11-环氧甾族化合物和其中有用的中间体的制备方法 ...

肉桂酸是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、香料、塑料和感光材料的生产，同时也是一种新型甜味剂。肉桂酸存在于托鲁香脂、苏合香脂等中，主要用于制备酯类和花香型香精以及药物。 肉桂酸有顺式和反式两种异构体，常见的是反式。它是无色针状单斜晶体，不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。肉桂酸可以通过热脱羧生成苯乙烯，或者通过氧化生成苯甲酸。 制备方法 方法一 在一个四口烧瓶中，插入搅拌器、温度计、滴液漏斗和连接氧气瓶的橡皮管。加入烧碱、水、银/铜催化剂，搅拌升温，通入氧气。滴加肉桂醛后继续通氧，滤出滤渣，得到溶液。升温并加入盐酸，冷却后抽滤，干燥得到肉桂酸结晶。 方法二 肉桂酸的反式异构体可用作食品调味剂。除了从天然原料中提取外，还可以通过苯甲醛、无水乙酸钠和乙酐的反应、苯甲醛与乙酸乙酯的缩合反应、苯甲醛与乙酰氯的反应，以及次氯酸钠氧化亚苄基丙酮的方法制备。 肉桂酸的生物活性 一项研究分析了肉桂酸对绿豆种子发芽和幼苗生长的影响。结果表明，肉桂酸对绿豆种子和幼苗的生长有延缓作用，且浓度越高，延缓作用越显着。对绿豆幼苗根部的影响明显大于对芽部的影响。 参考文献 [中国发明] CN200610019615.4 一种肉桂醛催化氧化合成肉桂酸的新方法 化学物质词典 李婷，唐婷，张勇，吕建洲. 肉桂酸对绿豆种子萌发和幼苗生长的影响[J].现代农业，2017(06):94-96. ...

背景及概述 [1] 一水硫酸镁是一种重要的无机农资产品，目前在国内饲料和肥料行业非常盛行。制造复合肥时，以一水硫酸镁为干燥添加剂，不但经济实用，价廉易得，明显改善产品性能，储运过程中也不会发生板结成块的现象，而且增大了生产流水线物料流量，增加了产品产量。此外，因为一水硫酸镁中富含对作物生长有益的硫、镁两种中量元素，故以一水硫酸镁作为专用复肥干燥添加剂，既解决了产品干燥问题，又可提高复肥增产效果，进一步增加了作物产量，效益十分显著。 应用 [2] 1、作复肥干燥剂 对普钙、尿素专用复合肥结块机理进行探讨，进而用轻烧氧化镁和一水硫酸镁作为防结块剂进行了试验。结果表明每90kg普钙和10k尿素，加1kg一水硫酸镁，可使产品水分质量分数降低到3.7%(空白样品为8.1%)，一水硫酸镁添加量增加至2kg，水分质量分数可降至2.8%。实践表明，以一水硫酸镁为防结块添加剂，不但经济实用，价廉易得，而且明显改善产品性能，储运过程中也未发生板结成块的现象。此外，因为一水硫酸镁中富含对作物生长有益的硫、镁两种中量元素，故以一水硫酸镁作为专用复肥防结块添加剂，既解决了产品结块问题，又可提高复肥增产效果，进一步增加了作物产量，效益十分显著。 2、作农肥 一水硫酸镁是一种双养分优质肥料，硫、镁均为作物的中量元素，是作物的第五、第六两大营养元素，不仅可以为作物增加产量，而且还可以改善果实的品味[8]。硫酸镁作为肥料，可直接用作基肥、追肥和叶面肥，可单独施用，也可作为组分之一掺混使用。可在传统农业领域，也可在高附加值的精细农业、花卉和无土栽培领域中应用。作基肥、追肥时，与氮肥、钾肥、磷肥以及农家肥混施，能得到较好的效果。 3、作饲料添加剂 一水硫酸镁饲料添加剂，对非反刍动物来说需要较低，一般为全饲料的0.04%～0.06%，饲料本身含镁基本满足。对反刍动物来说需要较高，一般为全饲料的0.2%左右，除饲料本身的含镁外，需另外增补含镁饲料添加剂。生产、使用含镁饲料添加剂时，一定要混合均匀，以防动物镁中毒。 生产方法 [3] 步骤一、将化工副产物硫酸和氧化镁粉均匀陆续加入到反应混合器中，在85℃下搅拌反应2小时，得到粗七水硫酸镁； 步骤二、将所述粗七水硫酸镁过滤送至干燥塔中，向干燥塔内以流速为20m 3 /s鼓入热空气，控制干燥塔内的温度为320℃，干燥塔内的旋转盘的转速为6转/秒，干燥1小时后，调节干燥塔内的温度为170℃，旋转盘的转速为2转/秒，同时鼓入流速为5m 3 /s的热空气，干燥30min，得到粗一水硫酸镁，分两次干燥粗七水硫酸镁有利于晶型的稳定，得到的产品质量较好，旋转干燥有利于水分的充分挥发，缩短了干燥时间，工作效率高； 步骤三、将所述粗一水硫酸镁送至冷却塔中冷却结晶，采用梯度降温法对粗一水硫酸镁进行逐级降温，每隔20min冷却塔中温度降低50℃，同时向冷却塔中以流速为15m 3 /s鼓入冷空气，当冷却塔中的温度降至100℃时，保温20min，再以2℃/min的升温速率升温至180℃，然后每隔10min降低5℃，同时向冷却塔中以流速为10m 3 /s鼓入冷空气，直至冷却塔内的温度达到30℃，得到精制的一水硫酸镁。 参考文献 [1]郝武归,贺春宝.一水硫酸镁的精制方法及应用简述[J].山东化工,2007(11):22-24. [2]贺春宝,王秀萍.一水硫酸镁的生产、应用及展望[J].无机盐工业,2008(05):13-15. [3] [中国发明,中国发明授权] CN201310715085.7 一种喷雾干燥法生产一水硫酸镁的方法 ...

碘化亚铜是一种几乎不溶于水的化合物（在25°C下溶解度为0.00042g/L），但可以溶解于酸性溶液，并能与碘离子形成直线型的[CuI2]－离子，从而溶解于碘化钾或碘化钠溶液中。通过稀释溶液可以得到碘化亚铜沉淀，因此可以用于纯化碘化亚铜样品。 碘化亚铜的用途 碘化亚铜可用作有机合成催化剂、树脂改性剂、人工降雨剂、阳极射线管覆盖物，以及加碘盐中的碘来源。在存在1,2-或1,3-二胺配体的情况下，碘化亚铜可以催化溴代芳烃、溴代杂环化合物和乙烯基溴转化为相应碘化物的反应。这种反应通常在二恶烷溶剂中进行，并使用碘化钠作为碘化试剂。 碘化亚铜的制备方法 制备碘化亚铜的方法是将过量的碘化钾加入硫酸铜的酸性溶液中，或者在搅拌下，将碘化钾与硫代硫酸钠的混合溶液滴加到硫酸铜溶液中，从而得到沉淀。 ...

八氟环丁烷是一种绿色环保型特种气体，具有稳定的化学性能、无毒无害、低温室效应潜能(GWP)值和零消耗臭氧指数(ODP)值。它在制冷剂、气体绝缘介质、溶剂、喷雾剂、发泡剂、电路蚀刻剂、热泵工作流体以及C2F4和C3F6单体的生产等方面有广泛的应用。 国外已经实现了八氟环丁烷的工业化生产，包括美国杜邦公司、日本大金工业株式会社、日本昭和电工株式会社、日本旭硝子公司和俄罗斯基洛夫工厂等。随着我国化学、电子等工业的发展，八氟环丁烷的需求量不断增加，制备和纯化工艺的研究也受到了更多的关注。 八氟环丁烷的主流制造工艺是四氟乙烯二聚法，通过在400-750℃、0.005-0.1 MPa的条件下，以四氟乙烯为原料，在管式或釜式反应器中聚合而成。除了主流工艺外，昊华科技下属晨光院还开发了一种从四氟乙烯生产工艺的残液中回收八氟环丁烷的方法，该方法具有操作简便、成本低廉、残液回收率大于90%等优点。 目前我国的八氟环丁烷主要生产商有昭和电子(上海)、派瑞特气(718所)、华特股份和保定北方特气。其中，昭和电子和派瑞特气的产能分别为150吨/年和50吨/年，派瑞特气还有220吨/年的扩产计划。华特股份的八氟环丁烷产能规模较小，而保定北方特气的产能尚未披露。 ...

6-氯吲哚是一种吲哚类化合物，广泛应用于医药、农药、染料、食品及香料等领域。吲哚类化合物具有生物活性，并且是重要的化工原料。 制备方法 方法一 将4-氯-2-硝基甲苯（化合物1c）和DMFDMA加入乙腈中，在85℃～95℃下回流反应5小时。经过洗涤和旋干处理后，得到粗品产物2c。将产物2c与含有肼的甲醇反应，得到6-氯吲哚。 方法二 在氮气保护下，将6-氯-2-吲哚酮、频哪醇硼烷和催化剂Y[N(SiMe 3 ) 2 ]加入甲苯中，在120℃下反应36小时，得到6-氯吲哚。 方法三 将4-氯-2-硝基甲苯、原甲酸三乙酯和吗啉加入三口烧瓶中，在120℃下回流反应，通过添加水合肼和催化剂雷尼镍，得到6-氯吲哚。 参考文献 [1] 中国发明,中国发明授权CN201210216628.6一种取代吲哚-3-甲醛类化合物的制备方法 [2] 中国发明CN201911019734.3稀土硅胺化物作为催化剂在制备吲哚或吲哚衍生物中的应用 [3] 中国发明,中国发明授权CN201210423969.0一种一锅法合成取代吲哚类化合物的方法 ...

玻色因（Pro-xylane），又称羟丙基四氢吡喃三醇（C-beta-D-xylopyranoside-2-hydroxypropane，简称C-Xyloside），是2006年欧莱雅集团研发的一种新成分，并于同年上市。随后，欧莱雅集团旗下多个品牌的主要产品都添加了玻色因，使其在化妆品行业广受欢迎。玻色因的主要功效是维持皮肤弹性和预防皮肤衰老。 玻色因最初的合成路线是以山毛榉中提取的木糖为原料，与乙酰丙酮在碱性水溶液中发生Knoevenagel缩合反应，生成1-C-(beta-D-吡喃木糖基)-丙酮。然后，通过与硼氢化钠的还原反应，将酮羰基还原为羟基，得到1-C-(beta-D-吡喃木糖基)-2-羟基-丙烷，即玻色因。 2012年，为了提高产率，国外工业将反应中的碱性环境由碳酸氢钠溶液更换为氢氧化钠溶液。虽然这种方法提高了产率，但由于氢氧化钠溶液具有强腐蚀性，对反应容器的材质要求较高，投入产出比也较高。 近年来，国内的一些团队研究开发了具有自主知识产权的玻色因生产技术。其中一种方法是将氢氧化钠溶液替换为腐蚀性较弱的D201阴离子交换树脂。相比报道中使用的氢氧化钠溶液需要阳离子交换树脂进行纯化和柱层析提纯，碱性阴离子树脂的处理更为简单，只需要过滤即可进行柱层析。 ...

果胶是一种重要的食品添加剂，全世界对果胶的需求量每年以5%左右的速度上升，目前年需求量已经超过16000t。果胶可以从苹果、柑桔、橙类的皮渣、向日葵托盘及梗、甜菜渣、西瓜皮、木瓜、南瓜和沙棘等多种原料中提取。在我国，柑桔类果皮是最具工业提取价值的来源。 传统的果胶生产方法是采用酸水解法，但这种方法存在一些问题，如残渣分离困难、设备易被腐蚀、能源消耗大、产生酸性废弃物对环境造成污染。因此，需要寻找一种新的果胶生产方式来克服这些问题。 原果胶酶是一种具有潜在应用前景的工业酶类，可用于果胶生产、果蔬组织细胞的分离、植物原生质体的制备以及棉织品的生化精炼工业中。虽然我国对果胶酶进行了很多研究，但至今还没有关于原果胶酶的研究报道。 原果胶酶的应用研究主要可以归纳为以下几个方面： 1. 果胶生产：果胶在食品、化妆品和医药中有广泛的应用，是一种重要的工业产品。传统的果胶生产方法是酸提取法，而微生物法是一种新的方法。通过将能产生原果胶酶的帚状丝孢酵母直接接种到柑桔皮中，经过培养后提取果胶。微生物法生产的果胶分子量较大，质量稳定，提取完全，产品容易分离。 2. 单细胞食品的制备： 原果胶酶可以作用于植物组织，产生松散的单细胞。经过酶处理的蔬菜组织获得的单细胞具有完整的细胞结构和保存完好的营养成分，与酸奶、牛奶、冰淇淋、汤等混合后容易消化，适合老人、婴儿和病人食用。 3. 植物原生质体的制备： 利用原果胶酶可以成功制备多种单子子叶植物的叶肉原生质体，可用于植株的再生。 4. 棉织品的生化精炼工业：传统的棉织品精炼方法是在强碱中处理，但这种方法存在安全和废弃物处理难的问题。原果胶酶应用于棉织品的精炼工业中，既能提供安全的工作环境，又能获得质地柔软的优质产品，同时避免环境污染。 ...

背景及概述 5-溴-2-甲基烟酸乙酯是一种有机化合物，其英文名称为5-Bromo-2-Methyl-Nicotinic Acid Ethyl Ester，中文别名为5-溴-2-甲基-3-吡啶羧酸乙酯。它的CAS号为129477-21-0，分子式为C9H10BrNO2，分子量为244.085。 制备 在研究羧酸的酯化过程中，人们使用了各种催化剂，如固体酸、氯化铁、树脂和活性炭吸附硅钨酸等。相转移反应也被用作催化酯化的方法，并取得了一些研究成果。本文采用BTEAC（苄基三乙基氯化铵）作为相转移催化剂，利用无水乙醇作为溶剂和反应物成功合成了5-溴-2-甲基烟酸乙酯[1]。 实验操作： 在250 mL三口瓶中按顺序加入5-溴-2-甲基烟酸甲酯4.9 g（0.04 mol），无水乙醇40 mL，适量的浓硫酸和相转移催化剂。装好搅拌器和蒸馏装置后，加热并逐渐升温，蒸发乙醇至所需液温后停止加热，自然降温。当温度降至约50°C时，倒出反应物，此时反应物为白色固体。用饱和碳酸钠水溶液中和产物至pH约为7，然后用氯仿进行萃取，将有机层转移到减压蒸馏瓶中。先常压回收氯仿，然后在1.06 kPa下进行减压蒸馏，收集92～95°C馏分并进行称重，计算产率。 结果与讨论 在酯化过程中，无水乙醇既作为溶剂又作为反应物，并起到带水剂的作用。通过逐渐升温蒸发乙醇的方法，可以带走反应生成的水，使反应向正方向进行。因此，乙醇应该使用大量过量。在5-溴-2-甲基烟酸和乙醇用量固定的情况下，使用5.5 g硫酸、0.3 g相转移催化剂和105°C反应温度，平均收率为82.6%。 结论 本实验成功地利用BTEAC（苄基三乙基氯化铵）作为相转移催化剂合成了5-溴-2-甲基烟酸乙酯。由于无水乙醇既是溶剂又是反应物，因此需要固定无水乙醇与5-溴-2-甲基烟酸的比例为1∶17（摩尔比），即5-溴-2-甲基烟酸4.9 g（0.04 mol），无水乙醇40 mL，以确保有足够的乙醇。 参考文献 [1] 李永进，任国芬，王晓钟，等．４ － 哌啶甲酸乙酯的合成［ Ｊ ］．合成化学，２００７，１５（４）：５１３ － ５１５． ...

7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮是一种多元杂环类化合物，可用作有机合成中间体。它的英文名为7-Chloro-1,2,3,4-tetrahydro-5H-1-benzazepin-5-one，化学式为C 10 H 10 ClNO，CAS号为160129-45-3，分子量为195.645。它的熔点为103度到107度，沸点为356.5±41.0度（一个大气压力下），密度为1.2。在常温常压下，它呈黄色或浅黄色固体粉末。 如何合成7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮？ 根据文献报道，可以使用间氯碘苯作为起始物质，通过过渡金属钯的作用和含氮烯烃进行catellani反应（金属钯和降冰片烯结合实现卤代苯的邻位官能团化）来合成7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的前体。然后，通过四氧化锇的氧化将烯烃中间体的双键氧化断裂，形成酮羰基。最后，进行脱保护反应，就可以得到目标产物。 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的应用 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮是合成生物活性分子和药物分子的重要中间体。它可以作为分子骨架参与手性药物分子和生物活性分子的合成。许多药物分子骨架中都含有7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的基本结构。 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的环境危害 由于7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮是一种含氮多元杂环有机化合物，对水环境具有较大的危害性，因此不应让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的储存方法 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮应密封储存在低温（一般要求2~8度）且干燥的条件下，最好在惰性气体保护的贮藏器内。据目前的资料显示，该化合物的化学性质稳定，不易变质，但应尽量避免与氧化物接触。在常规情况下，它不会分解，没有危险反应。 7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[B]氮杂卓-5-酮的核磁数据 1 H NMR (500 MHz, CDCl 3 ) δ 7.68 (d, J = 2.5 Hz, 1H), 7.17 (dd, J = 8.6, 2.6 Hz, 1H), 6.69 (d, J = 8.6 Hz, 1H), 3.24 (t, J = 6.8 Hz, 2H), 2.82 (t, J = 7.2 Hz, 2H), 2.17 (p, J = 7.1 Hz, 2H); 13 C NMR (126 MHz, CDCl 3 ) δ 201.4, 151.9, 132.2, 128.8, 126.1, 123.9, 119.1, 48.0, 41.1, 31.3. [1] 参考文献 [1] Xin Liu, Jianchun Wang, and Guangbin Dong, J. Am. Chem. Soc. 2021, 143, 26, 9991–10004. ...

3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯，又称为β-水芹烯，是一种无色透明或浅黄色液体。它是一种烯烃类化合物，可用于有机合成和医药化学中间体，用于修饰和衍生化生物活性分子。此外，它还在新型聚合物材料的制备、农药分子杀虫剂和引诱剂的合成中有应用。 3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯的应用转化 图1 展示了3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯的应用转化过程。 在一个干燥的反应烧瓶中，加入3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯、丙烯腈、S-仲丁基-S'-三硫代碳酸酯和2,2'-偶氮双（N-丁基-2-甲基丙酰胺）。将反应混合物在恒温油浴中反应40小时，然后通过核磁共振氢谱测量残留单体的浓度来确定单体的转化率。 3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯的储存条件 由于3-异丙基-6-亚甲基-1-环己烯的化学性质较为活泼，长时间放置可能导致聚合反应和变质。此外，其中的双键可以被氧化剂氧化成环氧化合物。因此，储存时应避开氧化剂，密封保存在低温（2-8度）且干燥的环境中。 参考文献 [1] Kamigaito, Masami et al Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2015183076, 22 Oct 2015 [2] Nishida, Takenori et al Molecules, 25(24), 5890; 2020 ...

香兰素是一种重要的香料，广泛应用于化妆品、香阜、香烟以及糖果、糕点、饮料等食品中。为了解决香兰素在贮存过程中易氧化变色的问题，目前常将其与异丁酰氯或异丁酸酐进行酯化反应，生成香兰素异丁酸酯，用异丁酰基保护酚羟基。 香兰素异丁酸酯的制备方法 中国专利CN98109782.O公开了一种将乙基香兰素与异丁酸酐反应制备乙基香兰素异丁酸酯的方法。该方法是将乙基香兰素熔化后，在100°C下与异丁酸酐反应。反应完毕后，先减压蒸馏除去反应生成的异丁酸和未反应完的异丁酸酐，再将体系冷却至90°C，加入异丙醇，冷却至7°C进行结晶。然而，该方法存在一些问题，如乙基香兰素异丁酸酯的收率较低（77%），后处理工艺较复杂，析晶温度较低（7°C），能耗较高。 另一种制备香兰素异丁酸酯的方法是以低级羧酸的碱金属盐为催化剂，将甲基香兰素或乙基香兰素与异丁酸酐在温度6(T12(TC反应，即制得甲基香兰素或乙基香兰素的异丁酸酯。所述低级羧酸的碱金属盐可以是甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的钾盐或钠盐。 这种制备方法操作简便，不使用溶剂，反应时间短，后处理工艺简单，产品收率高、质量好，生产周期短，能耗低，成本低，环境污染小，非常适合工业化大规模生产。 ...

松香酸是一种具有特殊结构的有机化合物，化学式为C20H30O2，是树脂酸中最重要的一种。它可以溶于有机溶剂和稀氢氧化钠溶液，也可以溶于醇、苯、氯仿、丙酮、醚和二硫化碳等物质。工业上使用的松香酸通常是黄色玻璃状固体，其熔点可以低至85℃。 松香酸的广泛应用 松香酸在橡胶、塑料、涂料、造纸、表面活性剂、医药、电器、建材等领域都有广泛的应用。 1. 松香酸可以促进乳酸菌和丁酸菌的生长，是合成天然产品的重要原料。脱氢松香酸枞酸的甲酯、乙烯酯和甘油酯可以用于制作天然漆和清漆，其重金属盐还可以作为干燥剂。 2. 将松香酸经过氢氧化钠皂化转化为钠盐后，可以作为丁苯橡胶、氯丁橡胶等的聚合乳化剂。此外，它还可以用作橡胶增塑剂、胶黏剂的增黏剂，高级纸张的上胶胶料以及口香糖的配料等。 3. 在抄纸过程中，松香酸可以作为上胶的胶料；同时也可以作为农药乳化剂、纺织品上浆剂、建筑材料的润滑剂、塑料和橡胶的增塑剂，以及涂料的催干剂。 4. 松香酸及其盐被CTFA认可为安全无害的化妆品助剂，具有强大的抗菌作用，可以有效抑制链球菌属细菌的活性。与维生素E和橄榄油混合使用时，可以治疗严重灼伤和皮肤疾病，如银屑病。此外，它还可以用于防止粉刺的面部产品和药效牙膏。对头发有调理修饰作用，在烫发水中使用可以避免发丝受损。 松香酸的分类 根据生产原料来源和生产工艺，松香酸可以分为三大类。 1. 脂松香：直接使用活松树的含油松脂作为原料，通过水蒸气蒸馏去除松节油而得。这是我国主要的松香生产方法。 2. 浮油松香：也称为妥尔油松香，以亚硫酸盐法制造木浆时产生的废液表面上的粗浮油作为原料，经过洗涤、酸解、油水分离、干燥脱水、预热、真空分馏等工序制得。 3. 木松香：将松树锯切成木片，洗净后，通过水蒸气蒸馏分离出挥发油，然后用轻油萃取树脂制得木松香。木松香的颜色较深，酸值较低，容易从一些溶剂中结晶析出，质量不如脂松香好。它主要用于制作洗衣皂、金属皂、清漆、油墨、油布和火漆等。 使用注意事项 松香酸不溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二氯甲烷、二硫化碳、松节油、石油醚等常见有机溶剂，也可以溶于油类和碱溶液。 松香的微细粉尘与空气混合具有爆炸性。虽然松香的毒性不高，但其浓蒸气会引起头疼、昏眩、咳嗽、气喘等急性中毒症状。 松香易燃，燃烧时会产生大量浓烟。为了防止其自动氧化变质，不宜长期暴露在光线下。 ...

间溴三氟甲苯是一种无色或浅黄色透明液体，被广泛应用于有机合成和医药化学领域。它是一种常用的基础有机合成试剂，可以参与多种经典的偶联反应，并用于合成含有三氟甲基药物分子和生物活性分子。 化学性质 间溴三氟甲苯的结构中含有溴原子和三氟甲基，三氟甲基是一种重要的含氟基团，其引入药物分子中可以显著改变母体化合物的性质。因此，间溴三氟甲苯常被用作引入三氟甲基基团的合成前体化合物。 图1 间溴三氟甲苯参与的亲核加成反应 通过将n-Bu Li溶液缓慢滴加到间溴三氟甲苯的四氢呋喃溶液中，再进行一系列反应步骤，可以得到纯的目标产物分子。 医药应用 间溴三氟甲苯在医药化学中被广泛应用。它可以用于合成减肥药物芬氟拉明，该药物除了用于单纯性肥胖症外，还可以用于治疗高血压、糖尿病、冠心病及焦虑的肥胖病人。此外，间溴三氟甲苯还在农药分子的合成中有较好的应用。 参考文献 [1] Polak, Peter; et al European Journal of Organic Chemistry (2019), 2019(5), 957-968. ...