磺酰胺类药物的检定方法是什么? ¹

磺酰胺类（磺胺类药物）的检定法
       结构为通式（Ⅱ）的碱酰胺类，都是对－氨基苯磺酰胺（Ⅰ）的衍生物，式中R除了常常代表胍或一种胍衍生物外，一般代表含氮杂环。

       这些化合物中的NH－基团中的氢原子可被碱金屬取代的（产生水溶盐），有磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶等。
       磺酰胺类由于是芳族伯胺类，可被亚硝酸转化成重氮盐，然后再和酚类及芳族胺类偶合。如果将二甲基替－α－萘胺用于偶合，就有结构为通式（Ⅲ）的红色偶氮化合物产生。

       没有对－SO₂NHR基团的芳族胺类，如用二甲基替－α－萘胺重氮化并处理，則产生橙色的偶合有色产物。
       操作手续    曾经亚硝酸钠和二甲基替－α－萘胺浸渗过的滤纸，用试液一滴来滴试，然后再用0．2～0．5％盐酸一滴滴试，将按照磺酰胺的存在量出现红色斑点或环圈。
       试剂：用等容积的1％二甲基替－α－萘胺的甲醇溶液和1％亚硝酸钠水溶液配成新鲜的溶液。将滤纸浸浴于这试剂溶液中，并在隔绝空气的情况下使干。这试剂纸在隔绝空气或避光下可以保存。

磺胺嘧啶的试验法
       磺胺嘧啶（Ⅰ）、磺胺甲基嘧啶（Ⅱ）、磺胺二甲基嘧啶（Ⅲ）、磺胺吡嗪（Ⅳ）这四种磺胺药物，具有十分相似的结构：

可是，只有磺胺嘧啶能在和硫代巴比土酸或巴比土酸干热时，发生特征的反应。它和这些试剂之一混合后，加热到190°时，就有紫色或橙色产物形成，可微溶于乙醇。其它已经试过的磺胺类药物，却无一能发生类似的反应。由于没有一个反应物可以在所规定的温度下熔化，所以这些反应应属于烧结反应的范畴。
       就显色反应的特效性与事实上主要是由于巴比土酸和硫代巴比土酸中完整的CH₂基团这两点看来，可以假定，在巴比土酸的事例中所形成的是聚甲炔染料：

       当将这些形成的染料的醇溶液一滴放在滤纸上时，就有强烈荧光的斑点留下。在硫代巴比土酸事例中，荧光的颜色是黄色的，而在巴比土酸的事例中则是蓝-绿色的。
       操作手续    这个试验在一微量试管中进行。小量的固体试样与1毫克硫代巴比土酸或巴比土酸混和。试管置于预先加热的甘油浴中。在140°时开始出现颜色，而在190～200°到达了最大限度。硫代巴比土酸形成紫色的，巴比土酸形成橙色的产物。
       鉴定限度：5微克  磺胺嘧啶