链霉素及二氢化链霉素的检测方法
市场上常见的链霉素有多种形式,包括盐酸盐、盐酸盐和氯化鈣的复盐、磷酸盐或硫酸盐。而二氢化链霉素是通过链霉素氢化制得的,常以盐酸盐或硫酸盐的形式出售。
链霉素和二氢化链霉素可以看作是从胍衍生而成的化合物。这些化合物在加热至250°C时会产生氨,并且在与双乙酰和氧化鈣加热时会呈现红橙色。这些特性可以用于链霉素的检测。同时,常规的无机试验法也可以用来检测链霉素的盐酸盐、磷酸盐或硫酸盐的存在。
链霉素盐酸盐和氯化鈣复盐的存在可以通过加入1%玫棕酸钠的氨溶液来检测,如果出现紫色不溶的玫棕酸钙,则表示存在链霉素。
下面是推荐的操作步骤来鉴定链霉素,尽管这个反应的化学原理尚未明确。
操作步骤:约0.5毫克的样品放入微量坩埚中,溶入一滴水中。加入1N氢氧化鈉一滴后,将混合物放在水浴中温热5分钟。冷却后,加入100毫克硫酸鉄铵在5毫升1N硫酸中的溶液一滴,即可产生紫红色。而二氢化链霉素至多只能产生粉红色。
氯霉素的检测方法
氯霉素是唯一已知具有芳族硝基化合物性质的抗菌素。将氯霉素的水溶液与氯化鈣和锌一起温热,其硝基易于转化为亚硝基。
由氯霉素产生的亚硝基化合物可以在醋酸溶液中与α-萘胺缩合,产生一种紫色的偶氮染料。下面是根据这个原理的检测方法:
操作步骤:用一微量试管,将固体样品少许或试液一滴与10%氯化鈣溶液2滴和锌粉数毫克处理。将混合物在水浴中温热2分钟后,加入5%α-萘胺的醋酸溶液2滴继续加热2分钟。如果存在氯霉素,则会出现深浅不等的紫色,颜色的深浅取决于其存在量。
鉴定限度:10微克氯霉素
链霉素和氯霉素与二氢化链霉素不同,当用8-羟基喹啉钒的苯溶液处理时,会有明显的伯醇反应。因此,这个检测方法(苯层变红)可以用来鉴定氯霉素。鉴定限度为10微克氯霉素。
氯霉素也可以通过检测-NO2基团或仲醇基团或多卤化合物的方法进行鉴定。