连四硫酸钠是一种常用的重组蛋白变性剂，在生物医药工艺中广泛应用。目前，制备连四硫酸钠的方法主要包括使用碘、过氧化氢、重铬酸钠或三氧化二砷作为氧化剂，通过氧化硫代硫酸钠来制得。然而，大量使用过氧化氢作为氧化剂会产生气体，不利于制备连四硫酸钠的放大。而重铬酸钠或三氧化二砷作为氧化剂易导致重金属残留。虽然碘作为氧化剂，生成的副产物碘化钠易除去，但单质碘具有一定的毒性，且在有机溶剂中溶解度较低，需要消耗大量的有机溶剂。
为了解决以上问题，可以采用一种负载单质碘催化合成连四硫酸钠的方法。具体步骤如下：在反应器中按顺序加入硫代硫酸钠、水、负载单质碘和有机溶剂A，然后在0-40℃的条件下反应4-36小时。反应结束后，进行过滤，将滤饼溶于水中，再次过滤，将滤液加入冷的有机溶剂B中进行重结晶，最后过滤并干燥即可得到连四硫酸钠。
具体步骤如下：
1）取一定质量的烘干至恒重的活性炭，加入2.5%碘的乙醇溶液中，在室温下搅拌后进行抽滤，用乙醇多次淋洗至中性，然后在70℃下干燥至恒重。将干燥后的活性炭放入干燥器中，冷却后进行称重，计算负载量。负载量的计算公式为：碘负载量=（W1-W）/W1×100%，其中W1为负载后活性炭的质量，W为负载前活性炭的质量。
2）在500ml的茄形瓶中加入20g五水硫代硫酸钠和20ml水，搅拌至溶解。然后向茄形瓶中加入30%负载单质碘的活性炭，该活性炭是按照上述步骤制备的，负载量为30%，并加入100ml无水乙醇。在4℃下搅拌12小时后，进行过滤，用10ml无水乙醇洗涤滤饼三次。将滤饼置于100ml烧杯中，加入10ml水并搅拌溶解后，再次过滤。将滤液加入500ml的茄形瓶中，向其中加入100ml冷的无水乙醇，搅拌6小时后，进行过滤。用10ml无水乙醇洗涤滤饼三次，然后将滤饼置于真空干燥箱中，在2-8℃下干燥12小时，即可得到纯度为95%的连四硫酸钠产物，收率为72%。
[1] CN201510984797.8一种负载单质碘催化合成连四硫酸钠的方法
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