如何制备巴豆醛缩二乙醇? ¹

巴豆醛缩二乙醇是一种化合物，也称为异丁醛二乙基乙缩醛。它可以通过乙醇和巴豆醛的反应一步制备得到。

制备方法

在一个装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中，加入0.12mol(10mL)巴豆醛，0.72mol(42mL)乙醇和适量的催化剂。然后在电磁搅拌下加热回流反应1小时，回收过量乙醇。接着用碳酸钠溶液洗涤2次，再用水洗1次。将有机相用无水CaCl₂干燥，进行常压蒸馏，收集142-146℃的馏分即可得到目的产物。

根据实验结果，使用甲磺酸和甲磺酸盐作为催化剂进行巴豆醛与无水乙醇的反应，其反应活性见下表：

从表中可以看出，甲磺酸(盐)的催化活性较好，其中以甲磺酸的催化活性最高。在甲磺酸盐中，不同的金属离子会导致催化活性有明显差别，Mn(CH3SO3)2>Zn(CH3SO3)2>Ni(CH3SO3)2>Cu(CH3SO3)2。尽管甲磺酸盐的活性低于甲磺酸，但使用盐作为催化剂可以简化反应后处理过程，避免酸腐蚀，并且可以回收利用。甲磺酸盐不溶于缩醛，微溶于醇，易溶于水，但反应中的水不影响催化活性。在反应初始阶段，由于反应生成的水未能被醇及时带出，催化剂会溶解(或部分溶解)于反应体系。随着反应温度趋于稳定和回流量的增加，水会被及时带出。反应结束后，催化剂会呈固体沉降在反应器底部，通过简单分离即可回收催化剂。

产物的鉴定

产物不发生银镜反应，证明该化合物中无醛基存在。它可以使澳水褪色，即该化合物中的双键没有被破坏。

通过红外光谱(液膜法)分析，发现在3031、970cm^-1处有反式双键=CH的吸收峰，而巴豆醛在2733(-CHO)、1691(C=O)cm^-1的吸收峰消失。巴豆醛缩二乙醇的吸收特征为1268，1208cm^-1，具有醚的C-O-C吸收峰以及多醚化合物的特征吸收峰:1178，1116，1066，1036cm^-1。

根据元素分析，C8H16O2的计算值为C，66.67%；H，11.11%。实验结果为C，66.24%；H，11.35%。

主要参考资料

[1]赵立芳，王宏社，苗建英.甲磺酸(盐)催化合成巴豆醛缩二乙醇[J].精细石油化工，2006(03):18-21.