藜芦酸是从金莲花、棋盘属、藜芦属和苇茎百合属植物的种子中提取获得的有机酸类物质。它是一种无臭结晶,熔点为180-181℃,几乎不溶于水,微溶于沸水,易溶于甲醇、乙醇、乙醚等溶剂。藜芦酸在工业、医药和农业领域有广泛的应用,是合成盐酸阿夫唑嗪等化合物的关键中间体。
一种藜芦酸的合成制备方法是通过硝酸银选择性催化氧化醛类生成羧酸的反应来实现的。具体的技术方案如下:
(1) 氧化过程:将3,4-二甲氧基苯甲醛溶于乙腈中,加入十分之一量的催化剂硝酸银,然后滴加五倍量的氧化剂双氧水,在50℃下反应2.1小时。反应结束后,用硫代硫酸钠淬灭反应,并用二氯甲烷萃取。
(2) 将(1)得到的产物用饱和碳酸氢钠洗涤,并用盐酸调节水层pH为5-6,然后用二氯甲烷萃取。蒸发溶剂后,得到藜芦醛。这种制备方法利用了廉价易得的双氧水作为氧化剂,同时使用硝酸银作为催化剂,有效提高了反应效率。