9-溴蒽是一种在光学、化妆品、电子、半导体和电致发光材料等领域广泛应用的荧光、磷光发光材料。本文介绍了一种制备9-溴蒽的反应装置及方法。
该反应装置包括预处理系统、固体料斗和反应系统。反应系统由反应釜和锚框式搅拌器组成，反应釜底部设有卸料口。预处理系统由制浆釜、液体加料口和催化剂加料口组成，制浆釜内设有搅拌制浆装置，制浆釜底部的出浆口通过泵与反应釜上的进浆口连接。固体料斗上设有进料口和出料口，出料口与反应釜上的固体进料口连接。此外，还包括回流系统，回流系统由冷凝器和溶剂回收罐组成。反应釜上的出气口通过气体管线与冷凝器的热源进口连接，冷凝器的热源出口通过液体回流管线与反应釜的回液口连接。冷凝器的热源出口还与溶剂回收罐连接。具体的装置示意图请参见图1。
制备过程如下：首先将三氯化铁和溴化钾通过催化剂进料口加入制浆釜中，然后通过液体加料口向制浆釜中加入乙腈，并进行搅拌制浆。将制备好的浆料通过泵输送到反应釜中，开启反应釜搅拌器，设置转速为100r/min。然后通过固体料斗缓慢加入固体原料蒽和过硫酸氢钾，半小时内完成添加。控制反应温度在60℃，反应转速增加至150r/min，溶剂通过冷凝器进行回流。经过3小时反应后，取样检测，合格后停止反应并降温。
反应结束后，使用旋转蒸发仪蒸发除去溶剂乙腈。将得到的固体加到已装好的硅胶柱中，用石油醚过柱，并用TLC板检测并收集产品。合并洗脱液并浓缩干燥后，得到产物9-溴蒽。产物为淡黄色固体，产率为83.10%，高效液相色谱检测结果显示其纯度为99.30%，熔点为103.7-107.8℃。所得产物的红外光谱数据为：3431,3038,2924,2353,1910,1785,1614,1432,1306,1251,1008,885,832,723,593,525。高分辨质谱(ESI)结果显示，分子离子峰m/z为257.9865。
[1] [中国发明] CN201911235758.2 一种制备9-溴蒽的反应装置及方法
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