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如何制备变色酸二钠盐? 1

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变色酸二钠盐是一种有机酸钠盐,常见的颜色为白色至灰色、米黄色或浅棕色粉末。它可以溶解于水,具有一定的溶解性。变色酸二钠盐在汞的比色法测定和有机合成中有广泛的应用。

结构

制备方法

制备变色酸二钠盐的方法如下:

(1)首先,按照常规工艺将H酸母液进行萃取,以提高H酸母液的浓度,并将有机物与H酸母液分离。

(2)将萃取后的H酸母液萃取液注入盐析锅中,并启动搅拌。在常温下,将99.0%的工业氯化钠分三次加入盐析锅中,维持搅拌1.5小时。然后,将盐析锅中的物料放入抽滤槽中,进行真空抽滤。得到的滤液中含有50%的变色酸和24%的H酸。

(3)在溶解锅中加入热水,并启动搅拌。在60℃的温度下,将累计储存的滤液加入溶解锅中,继续搅拌1小时,得到悬浊液。

(4)将悬浊液放入高压水解釜中,并加入硫酸和热水。在240转/分的搅拌速度下,升温至163℃,在0.5MPa的压力下保持6小时反应。反应结束后,缓慢卸压,得到酸性水解物。

(5)在离析锅中加入底水,然后加入酸性水解物。升温至85℃,在60转/分的搅拌速度下,加入工业氯化钠,然后在自然条件下降温至55℃。最后,在常温下用盐水洗涤,然后抽干至膏状物,经过干燥得到变色酸二钠盐成品。

变色酸二钠盐成品的化学分析质量分数为98%,色谱分析为99%的变色酸二钠盐,收率为理论量的76%。

应用

根据CN201510577737.4的报道,可以利用变色酸二钠盐制备偶氮胂II。具体步骤包括制备氨基苯胂酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液和变色酸二钠的水溶液,然后将它们反应生成偶氮胂II粗品。这种制备方法不需要昂贵的专用设备,能够降低生产成本,提高市场竞争能力。

主要参考资料

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210302224.9 一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺

[2] CN201510577737.4偶氮胂II的制备方法

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