三甲基碘硅烷的合成及应用？ ¹

背景及概述^[1][2]

三甲基碘硅烷是一种有机硅试剂，能与含有羟基、羧基和氨基的化合物形成易离解衍生物。在有机合成中，它常被用来保护羟基，并在有机反应中起到重要的作用。此外，三甲基碘硅烷也被广泛应用于生产西药头孢他啶的中间体。

制备^[1]

三甲基碘硅烷的合成方法有多种，其中较实用且易于工业化的方法是六甲基二硅氧烷与碘的反应，以及碘与铝粉和六甲基二硅烷的反应。这两种方法原料易得，工艺简单，产率高。然而，目前市售的三甲基碘硅烷中含有很多低沸点的杂质，如四甲基硅烷和二甲基二碘硅烷，这对头孢他啶的合成不利，还可能导致用药后的副作用。

CN200610097774.6提供了一种制备高纯度三甲基碘硅烷的方法。该方法先将铝粉、六甲基二硅氧烷和碘在反应釜中反应并蒸馏，得到三甲基碘硅烷粗品，然后将粗品置于蒸馏釜内，加入铜粉，升温并收集馏分，制得精制的三甲基碘硅烷。这种方法能够制得纯度高达99.0％以上的三甲基碘硅烷，方便后续加工，有利于减少和降低头孢他啶西药的副作用。

应用^[2-3]

CN201510096301.3公开了一种头孢洛宁的制备方法。该方法以头孢噻吩酸和异烟酰胺为原料，在低温下反应得到产品。通过选择硅烷化保护试剂对头孢噻吩酸进行羧基保护，并与三甲基碘硅烷发生碘代反应，然后与异烟酰胺进行胺化反应，最后经醇解脱保护，在低温下调节pH值析晶得到头孢洛宁。该方法反应时间短，条件温和，反应完全，几乎无副反应发生。此外，采用混合溶剂结晶方法可以实现干燥快、颜色浅、收率高，并且溶剂可以回收，减少污水排放，具有明显的经济效益和环境效益，适合工业化生产。

CN201310106308.X公开了一种动物专用头孢类抗生素硫酸头孢喹肟的化学合成方法。该方法包括以7-氨基头孢烷酸为起始原料，在少量三甲基碘硅烷催化下与六甲基二硅胺烷作用，得到氨基和羧基被保护的7-ACA。然后，在缚酸剂N,N-二乙基苯胺存在下，氨基和羧基被保护的7-ACA与三甲基碘硅烷和5，6，7，8-四氢喹啉作用，一锅法合成中间体7-氨基头孢喹肟。最后，通过酰化和成盐反应，与AE-活性酯反应，制得硫酸头孢喹肟。相比现有技术，该方法中三甲基碘硅烷的用量大大减少，具有工艺条件简单、收率高、成本低等优点，适合工业化生产。

主要参考资料

[1] CN200610097774.6 三甲基碘硅烷的一种合成方法

[2] CN201510096301.3一种头孢洛宁的制备方法

[3] CN201310106308.X一种硫酸头孢喹肟的化学合成方法