呋塞米的制备方法是怎样的? ¹

呋塞米是一种利尿药，主要用于治疗多种水肿性疾病和高血压等症状。而呋塞米冻干粉针剂是一种常用的制剂形式。现有的制备方法是将呋塞米、辅料和注射用水混合后进行冻干处理，这样可以保持药物的物理、化学性质和形状，有效成分的损失也较小，同时也延长了保存周期。

异呋塞米的制备方法是怎样的？

异呋塞米是呋塞米的衍生物，其制备方法如下：

首先将化合物1溶解于1mL的化合物2中，然后加热至10OC，并通过TLC监测反应进程。当TLC显示反应完成后，将反应物从热源中移出。剩下的混合物中含有浅黄色的粘稠物和晶体。接下来，向混合物中加入1MHCl，并搅拌10分钟。此时，沉淀会从溶液中析出，然后通过过滤得到纯净的产物，其NMR图谱如下所示：1HNMR：8.25（s，1H），7.5-7.2（m，5H），6.71（s，1H），4.54（s，2H），4.0（s，1H），3.3（s，2H）。

主要参考资料

[1] CN201510366808.6 一种呋塞米冻干粉针剂的制备方法

[2] AQUAPORINMODULATORSANDMETHODSOFUSINGTHEMFORTHETREATMENTOFEDEMAANDFLUIDIMBALANCE