肝胆能是一种复方片剂,由瑞士PHAFGAG公司生产,并于2004年恢复进口到国内。每片肝胆能含有75.0mg的α-萘乙酸(α-NAA)烟苄酯和37.5mg的烟苄酯。烟苄酯是肝胆能的重要组分,它是一种油状液体,具有促进胆汁分泌和护肝作用。烟苄酯能够将肝内脂肪经血液转运到肝外脂肪库内,对酒精中毒引起的肝细胞破坏有明显的抑制作用。
首先,在三口烧瓶中取一定量的4-甲基苯乙酮,加入无水乙醇,并置于冰水浴中。然后,搅拌下分次加入适量的硼氢化钠,反应5-6小时。通过薄层层析方法检测反应终点后,进行酸化、蒸馏,并收集相应沸点范围的馏分。得到的4-甲基-α-苯乙醇经气相色谱分析后,其纯度大于96.6%。
首先,在三口烧瓶中取一定量的烟酸和吡啶,搅拌下缓慢滴入POCl3。当POCl3滴加完毕后,适当升高水浴温度,待烟酸与POCl3反应结束后,加入一定量的4-甲基-α-苯乙醇,并继续反应一定时间。通过添加少量催化剂A,可以进一步促进反应。然后,减压回收吡啶,将剩余物倒入蒸馏水中静置,分层,并调节pH值使体系呈中性。最后,收集下部淡黄色澄明的粘稠性液体,并进行蒸馏水洗涤和干燥。
将干燥的氯化氢气体通入粗产品中,并缓慢搅拌。待反应完全后,进行过滤,并用石油醚洗涤2-3次。然后,减压挥尽石油醚,加入蒸馏水溶解,并滴加氢氧化纳溶液进行中和。当溶液呈中性时,产品会析出。最后,用蒸馏水洗涤产品4-5次后进行干燥,并计算产率。
[1]张利,刘春新.烟苄酯合成工艺研究[J].四川理工学院学报(自然科学版),2009,22(02):97-99.