提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何生产高纯度的巯基...

如何生产高纯度的巯基乙酸? 1

0评论 +关注
共1个回答

巯基乙酸是一种广泛应用于化工、日用化工品、医药、农药等领域的化工原料。然而,目前国内生产的巯基乙酸纯度只能达到65-90wt%,高纯度产品需要依赖进口,限制了其应用。

本发明旨在解决现有技术的不足,提供一种原料转化率高、产品收率高、产品纯度高的巯基乙酸生产方法。

具体实施方式如下:

(1) 在温度为30°C-90°C、压力为0.5-2.6兆帕的条件下,将氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液以1:1.2-2.5的摩尔比进行连续均匀混合反应,反应转化率以氯乙酸钠计为90%,反应溶液中巯基乙酸含量大于18wt%。

(2) 在反应溶液中加入稀酸进行酸化,使巯基乙酸浓度为9-15wt%,PH值为2-4。

(3) 使用醚类萃取剂进行多级连续萃取,萃取液中巯基乙酸含量大于17wt%,萃尾中巯基乙酸含量小于wt%。然后,在常压下蒸馏脱除溶剂和水,再在绝对真空度为0.01兆帕以下、温度为100°C-130°C的条件下进行多级闪蒸,得到纯度为99wt%以上的巯基乙酸。

所述氯乙酸钠溶液和硫氢化钠溶液的浓度分别为20-40wt%和20-35wt%。

优选的酸化稀酸为盐酸或稀硫酸。

优选的醚类萃取剂为乙醚、异丙醚、异丁醚、石油醚或甲基异丁基甲醚。

作为改进,多级连续萃取可以采用多级涡流连续萃取。

优选的多级涡流连续萃取级数为3-8级。

酸化后先经活性炭脱色再进行萃取。

作为进一步的改进,步骤(1)中的连续均匀混合可以采用脉冲连续进料的方式,进料速度为1200-1800L/h。

作为再进一步的改进,酸化产生的硫化氢可以用来控制副反应的发生,多余的硫化氢可以用碱吸收回用。

本发明的有益效果是:采用高温高压反应,转化率高;采用多级涡流萃取提高产品收率;采用多级闪蒸提高产品纯度。本发明制备的巯基乙酸纯度达到99wt%以上。

本发明利用反应产生的硫化氢控制副反应的发生,保证了巯基乙酸生产的连续化,降低了能耗和生产成本。

具体实施方式如下:

将25wt%的氯乙酸钠溶液和30wt%的硫氢化钠溶液,以1:1.5的摩尔比,采用脉冲式连续进料的方式,进料速度为1600L/h,在温度为40°C,压力为1.5兆帕时进行均匀混合反应,反应转化率以氯乙酸钠计为90%,反应溶液中巯基乙酸含量为18wt%。

在反应溶液中加入盐酸酸化,酸化后巯基乙酸浓度为10wt%,PH值为2。酸化时产生的硫化氢用来控制副反应的发生,多余的硫化氢用碱吸收回用,酸化后使用活性炭脱色。

采用甲基异丁基甲醚在涡流萃取塔内进行5级涡流连续萃取,萃取后的萃取液中巯基乙酸含量为18wt%,萃尾中巯基乙酸含量为0.2wt%。然后,在常压下蒸馏脱除溶剂和水,粗品中含巯基乙酸82wt%,再在绝对真空度为0.01兆帕以下、温度110°C时将粗品进行多级闪蒸,得到纯度为99.1wt%的巯基乙酸。

国内供应商(71家)
巯基乙酸相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值