如何制备1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯? ¹

背景及概述^[1]

1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯是一种有机中间体，可以通过N-Boc-4-哌啶酮与三甲基碘化亚砜反应制备得到。

制备^[1-4]

报道一、

将三甲基碘化亚砜溶解在无水DMSO中，然后在冰浴条件下加入氢化钠和N-Boc-4-哌啶酮，继续搅拌反应。加入水和乙酸乙酯进行萃取和洗涤，然后经过干燥和柱层析得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。

报道二、

将叔丁醇钾、三甲基碘化亚砜和DMSO加入反应瓶中，在室温下搅拌反应后加入化合物i。反应结束后，进行萃取和洗涤，然后通过快速柱层析得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。

报道三、

将三甲基氧化锍碘化物和氢化钠在THF中反应，然后加入N-Boc哌啶-4-酮。反应结束后进行萃取和洗涤，通过快速色谱纯化得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。

报道四、

将三甲基碘化亚砜和叔丁醇钾在DME中反应，然后滴加4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯。反应结束后进行萃取和洗涤，通过与甲苯共沸蒸馏得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。

以上是四种制备1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯的报道。

参考文献

[1][中国发明]CN202011104532.1喹唑啉酮类USP7抑制剂及其制备方法和应用

[2][中国发明,中国发明授权]CN201810506449.3一种治疗肿瘤的化合物

[3][中国发明,中国发明授权]CN201680015614.4作为5-HT4受体激动剂的酰胺化合物【公开】/作为5-HT4受体激动剂的酰胺化合物【授权】