氯化钯,又称二氯化钯、氯化亚钯,是一种红褐色结晶粉末,具有多种用途,如制备特种催化剂、分子筛,配制非导体材料镀层,制作气敏元件和分析试剂等。然而,传统的氯化钯制备方法存在诸多问题,如操作繁琐、效率低下、环境污染严重等。
为解决传统制备氯化钯方法的不足,本发明提供了一种清洁环保、高效简单的分析纯氯化钯制备方法。
本发明的制备方法包括以下步骤:
a、将盐酸和钯粉加入玻璃反应釜中,加热至一定温度,然后缓慢加入双氧水,待钯粉完全溶解后,进行冷却过滤;
b、将步骤a得到的溶液在玻璃反应釜内加热蒸发浓缩,直至溶液表面出现晶膜,然后进行冷却结晶、离心分离,最后使用玻璃真空干燥器进行干燥,得到灰褐色粉末,即为分析纯氯化钯产品。
本发明的制备方法具有以下特点:
- 盐酸与钯粉的比例为3-8:1,溶解温度为50-90°C,双氧水用量与钯粉的比例为1-4:1;
- 真空干燥温度为60-90°C;
- 所使用的试剂均为分析纯试剂,盐酸浓度为30-37%,双氧水浓度为20-50%;
- 浓缩温度为100-120°C;
- 金属钯粉纯度不小于99.95%。
本发明的具体实施方式如下:
取纯度> 99.95%金属钯粉800g,放入玻璃反应釜中,加入浓度为37%分析纯盐酸3500ml,升温至40°C,连续加入30%分析纯双氧水,反应1小时后,溶解完全,双氧水用量为1200ml,冷却至室温过滤。加热滤液到90°C进行浓缩,浓缩至溶液表面有晶膜析出,冷却结晶,离心分离,80°C真空干燥2小时后,冷却取出,所得产品氯化钯化验合格,满足分析纯级标准要求。