苯基锂是一种有机锂化合物,它在有机合成和基础理论研究中扮演着重要角色。苯基锂的制备方法是通过将有机卤化物与金属锂反应制备得到的。
制备苯基锂的步骤如下:
1. 准备一个洁净干燥的500L反应釜,并用氩气置换3次。
2. 在氩气保护下,向500L反应釜中加入48.42kg正丁醚和3.9kg钠-锂合金(钠的质量分数为3%),并搅拌使钠-锂合金分散在溶液中。
3. 控制反应釜内温度在10~30℃之间,缓慢滴加88kg浓度为45wt%的溴苯正丁醚溶液,引发反应。反应过程中要严格控制体系温度在10~30℃之间,并实时监测产物苯基锂的浓度。滴加完溴苯后,保温反应1小时,然后降温至室温静置。
4. 用砂板漏斗过滤反应釜中的产物,并用正丁醚洗涤反应釜和滤出物(溴化锂固体)。
5. 最终得到浓度为1.5M的苯基锂溶液,收率为80%,其中副产物联苯的质量百分比含量为0.2%。
[1] [中国发明] CN201711084523.9 一种苯基锂的制备方法