三唑磷的合成方法有哪些? ¹

三唑磷是一种广谱杀虫、杀螨剂，也有杀线虫作用，广泛应用于防治农作物害虫。它具有高效的触杀和胃毒作用，对植物线虫也有良好的防治效果。

制备方法

三唑磷的合成过程中会生成高毒农药苏化203，苏化203的含量直接影响了三唑磷的应用范围。三唑磷的合成路线如下：

图1 三唑磷的合成路线图

实验过程

(1)缩合反应

在带有冷凝管、分水器的三颈烧瓶中加入盐酸、苯肼和尿素，加热回流4小时，冷却后结晶析出，抽滤、水洗，得到1-苯基氨基脲灰色固体。

(2)环合反应

在装有冷凝器和温度计的三颈烧瓶中，加入1-苯基氨基脲、甲酸和水，加热至一定温度滴加硫酸反应，反应结束后冷却、过滤，滤饼用少量水洗涤后，再用稀碱液洗涤，抽滤、水洗，得到1-苯基-3-羟基-1，2，4-三唑。

(3)三唑磷合成

在装有冷凝器和温度计的三颈烧瓶中，加入1-苯基-3-羟基-1，2，4-三唑、溶剂、碳酸钾和复合催化剂(DMAP／TBAB)，加热至一定温度滴加乙基氯化物反应，严格控制pH值为碱性，反应结束后水洗，静置分层除去水分，得到三唑磷溶液。三唑磷含量约25％，苏化203的含量在2％以下，收率90％。得到的三唑磷溶液可直接加入稳定剂和乳化剂、溶剂配成乳油。

结论

1．三唑磷合成过程中，控制pH值是提高收率的关键。

2．采用水洗去除盐的方法会使三唑磷有一定的损失。

3．实验过程中采用了多种溶剂，其中以二氯乙烷为溶剂的合成收率最高(约90％)，但考虑到配乳方便，甲苯是较好的选择。

参考文献

[1]姜一飞，吴立晓．新农药三唑磷的合成研究．浙江化工1994，25(4)：19．