钛酸四丁酯(tetrabutyltitanate)是一种有机钛化合物,用于缩聚反应及交联反应催化剂,主要用于酯化和脂交换反应,如合成聚酯多元醇。此前的化学合成方法成本高,产率低,纯度不易达到要求。
本发明提供了一种改进的钛酸四丁酯的精制方法,包括以下步骤:
第1步,将苯冷却至20℃以下,缓慢加入四氯化钛,保持反应体系温度不超过50℃,降温至15℃以下后通入氨气,使反应体系的pH达到9,然后缓慢加入丁醇,继续通氨气,进行反应。
第2步,反应结束后,过滤并蒸馏回收苯,得到粗品。
第3步,将粗品加入容器中,通入氮气使容器压力达到1Mpa,缓慢放出氮气,得到初步精制的成品。
第4步,对初步精制的成品进行减压蒸馏,绝对压力范围为1kPa,收集馏分的温度范围为190~195℃,得到纯净的钛酸四丁酯。
此外,还需在滤液中加入改性红辉沸石,用于蒸馏回收苯。
通过氮气加压和缓慢释放,本方法可以带走反应体系中的易挥发杂质,提高产品纯度。
具体实施方式请参考CN105777802A。
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