如何合成[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物? ¹

背景技术中提到，[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物(Pd(dppf)Cl2·CH2Cl2)是一种用于催化羰基化、交叉耦合及铃木反应等的双金属溶剂配合物。然而，目前合成该溶剂配合物的方法较为繁琐且成本较高。

为了解决这个问题，本发明提供了一种简单、低成本的合成方法。该方法直接使用二氯甲烷作为溶剂，一步合成目标产物[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物，省去了前驱体PdCl2(dppf)的合成过程。该方法具有反应工艺简单、合成周期短、易操作、反应条件温和、产物纯度高于99％、收率大于90％等优点。

具体实施方式如下：

步骤一、将氯亚钯酸钠溶解于无水乙醇中，得到氯亚钯酸钠的乙醇溶液。

步骤二、将1，1′-双(二苯基膦)二茂铁溶解于二氯甲烷中，得到1，1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液。

步骤三、在搅拌条件下将步骤一中所述氯亚钯酸钠的乙醇溶液滴加于步骤二中所述1，1′-双(二苯基膦)二茂铁的二氯甲烷溶液中，在温度为25℃～35℃的条件下搅拌反应1h～4h，反应结束后过滤反应液，得到橙红色[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物结晶。其中，氯亚钯酸钠与1，1′-双(二苯基膦)二茂铁的摩尔比为1∶1.1～1.2。

上述方法中，步骤一中无水乙醇的用量为每克氯亚钯酸钠用10mL～20mL无水乙醇。

上述方法中，步骤二中二氯甲烷的用量为每克1，1′-双(二苯基膦)二茂铁用5mL～10mL二氯甲烷。

通过本发明的方法，可以直接合成[1，1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物，省去了繁琐的前驱体合成过程，具有简单、快速、高纯度和高收率的优点。