各位大佬们,菜鸡求助!
本人最近正在做对羟基苯乙酮与草酸二乙酯的克莱森酯缩合反应。参照文献,分别使用了THF/氢化钠,EtOH/乙醇钠(乙醇钠是自己做的)。
1.但是EtOH/乙醇钠系统点板无新点生成,之前看过别人做的苯乙酮的反应,也有人说产物点与原料点重合了,于是把反应液先旋干,加冷水酸化后萃取,萃取液挥干打了质谱,打的质谱图也挺奇怪的,M-H单峰为原料点,M+Na峰杂,但也有产物点峰。
2.THF/氢化钠系统,氢化钠少时在原料点的上方有一产物点,但补加草酸二乙酯和氢化钠多次后,原料点都不能完全反应。而且当氢化钠过量太多时,原料点和其上方的产物点几乎同时消失,反而在原料点下方出现了好几个点。
本人也尝试了多种滴加方式,包括先用氢化钠去碱化对羟基苯乙酮,然后缓慢滴加草酸二乙酯;或者先用THF溶解氢化钠,然后向其中缓慢滴加对羟基苯乙酮与草酸二乙酯的混合物,但结果都不理想。
有没有做过类似反应的大佬,帮忙提出些意见,感谢!