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化学实验室实验:利用天竺葵叶合成银奈米粒子(Synthesis of Silver Nanoparticles using Geranium Leaves)[II]?

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连结:利用天竺葵叶合成银奈米粒子[I]

学生讲义之二(Student Handout II)

实验步骤

A. 清洗器材

1. 配製洗涤液:取60 g的氢氧化钾(KOH)溶于60 mL的蒸馏水中,待完全溶解后,置入此溶液到1000 mL的烧杯中,再加入500 mL的药用酒精(95%乙醇,95% enthanol),然后以玻棒搅拌均匀即可。
注:洗涤液多组共同配製并共用,用后回收作为最后清洗器具之用。氢氧化钾溶于蒸馏水时会放热,在配製时须小心。

2. 在通风橱内或通风良好之处,以洗涤液浸润锥形瓶、量筒、漏斗、PE滴管、磁搅拌子、和样品瓶等器材的内壁约1分钟,再倒回洗涤液于原烧杯中,然后以大量的蒸馏水沖洗乾净器皿,然后倒置滴乾。
注:最好选用乾净的或未曾使用过的器材进行本实验,所有的器材需以洗涤液浸洗,洗涤液必须完全被沖洗乾净,以免残余的洗涤液影响后续的反应。

B. 天竺葵叶萃取液的製备

1. 以一支25 mL量筒量取25 mL的蒸馏水,置入250 mL的烧杯中。放置此烧杯于电磁加热搅拌器上面并开启加热,直至沸腾。此时加入约5 g的乾净天竺葵叶子,沸腾约1分钟后,即可关闭加热并且移走烧杯到实验桌上。加热前后的天竺葵叶子,如图二所示。
注:天竺葵叶子由盆栽取下后不需经任何的切割,先用蒸馏水清洗乾净后,再以完整的叶片进行加热萃取。若使用切割过的叶片进行加热,则萃取液会有悬浮物,且无法经由过滤使萃取液呈澄清状,而影响后续的合成。

图二 加热前天竺葵叶子(左),加热后的天竺葵叶子(右)

2. 放置摺好的滤纸在一支漏斗的上方,并放置此滤纸在一个125 mL的锥形瓶的开口上,形成简易的过滤装置。待步骤B-1的烧杯中溶液冷却后,即可倒入此溶液到漏斗中,透过滤纸进行过滤,取得天竺葵叶子的萃取液。

图三 简易过滤装置(左),过滤后的萃取液呈淡黄绿澄清溶液(右)

C. 银奈米粒子的合成

1. 以一支10 mL的量筒量取1.25 mL的步骤B-2之萃取液,置入一支125 mL的锥形瓶中。

2. 以量筒取25 mL的0.001 M硝酸银溶液,并置入步骤C-1的锥形瓶中,以电磁加热搅拌器加热至80~90℃,整个加热过程仅需15~20分即可。在加热过程中,请观察记录反应溶液的颜色变化。
注:加热较高的温度与较长的时间,都会造成溶液中有固体析出的现象产生,而影响银奈米溶液的製备。

D. 胶体溶液性质的观察

D1:萃取液的鉴定

1. 以一支10 mL的量筒量取约6 mL的步骤A-4萃取液,分别置入两支乾净的试管中,在其中一支试管中加入0.125 g的食盐颗粒,再以保鲜膜和橡皮筋封口,摇晃试管促进食盐溶解。然后,此试管与另一支未加入食盐的试管,同时以雷射笔的雷射光束同时照射此二试管内的溶 液,观察是否具有胶体溶液的廷得耳效应。

D2:银奈米溶液的鉴定

1. 待银奈米溶液(步骤C-2)冷却至室温后,用一支25 mL的量筒取19 mL的蒸馏水,再加入1 mL的银奈米溶液(步骤C-2),使总体积为20 mL,再以保鲜膜和橡皮筋封口,摇晃促进混合均匀。然后,此溶液等体积地倒到二支试管中,其中一支试管加入0.125 g的食盐颗粒,再以保鲜膜和橡皮筋封口,摇晃试管促进食盐溶解。以雷射笔的雷射光同时照射此二试管内的溶液,观察是否具有胶体溶液的廷得耳效应。

2. 上述使用过的银奈米溶液分类集中回收于标示「银奈米废液」的瓶中。剩余的未使用银奈米溶液集中保存于乾净的样品瓶中,贴上标籤,注明「银奈米溶液(天竺葵)」和日期。

安全注意事项

● 以氢氧化钾搭配酒精配製的洗涤液为高硷度的溶液,具腐蚀性,使用时须全程穿戴乳胶手套。
● 不慎接触药品,应该用大量水沖洗,必要时报告老师。

废弃物处理

● 实验后洗涤液应倒入标示「洗涤液」的回收桶集中处理。
● 银奈米废液应倒入标示「银奈米废液」的回收瓶集中处理。

观察记录

1. 观察以雷射笔检验萃取液是否具有胶体溶液的廷得耳效应,并将萃取液加入食盐后继续观察有无任何变化与是否有廷得耳效应。

2. 描述在银奈米粒子的合成过程中,反应溶液的颜色变化。

3. 描述当银奈米粒子溶液加入NaCl颗粒后,溶液颜色之变化情形。

4. 观察银奈米溶液及其加入食盐颗粒后的廷得耳效应。

问题

1. 为什么本次实验要使用超纯水且所有的器具皆须使用洗涤液洗净后才能使用?

2. 为何可以利用廷得耳效应来检测银奈米溶液?

3. 由于萃取液也具有廷得耳效应,因此使用廷得耳效应做为奈米银粒子的鉴定是否不恰当?

4. 为何奈米银粒子溶液加入食盐水溶液后会发生红棕色褪色呈黄色的现象?

连结:利用天竺葵叶合成银奈米粒子[III]

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