最近使用sigma的油酸(新买的)和麦克林的
十八烯,再加上sigma的稀土氯化盐,做了好几次合成,第一步先升温150摄氏度溶解稀土盐(油酸+十八烯,反应完溶液淡黄色,澄清),然后50摄氏度加入氟化铵和
氯化钠的
甲醇溶液(NaOH溶于3ml甲醇,NH4F溶于7ml甲醇,在溶液50摄氏度的时候,混合均匀,快速注入),并在50摄氏度成核1个小时(产生白色沉淀,反应完颜色稍变深),然后80摄氏度除甲醇(至无气泡产生,反应完溶液呈深棕黄色),到这一步溶液都是澄清透亮的,最后快速升温至300℃,保温1小时(反应完溶液呈棕黑色,颜色深看不清),最后离心出来,溶解在环己烷里,全部沉淀了,上清液无光,底部沉淀光很强
同时我又试了一下麦克林的(之前的,杂质特别多,通过离心祛除了杂质),相同的方法,最终合成出来的样品在环己烷分散性良好,呈黄色的