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气相色谱仪参数的选择?

气相色谱仪与机器型号、色谱柱及检测物质的性质有关,但有的时候会碰到许多不常见的物质,所以想请教一下大家相关的经验。在此,请教一下各位,我现在用的是天美GC-7980 FID 气相色谱仪,进样口温度、柱温、柱压、载气流量、空气流量、氢气流量、分流比、检测器温度通常遵循什么样的设置原则?在出峰不理想的情况下,比如峰没有全部分离出来、拖尾等情况,如何根据图谱进行相关参数的调整?谢谢!
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共4个回答
检测器加热温度一般根据仪器的承受能力设置,200摄氏度左右吧,看看柱子还有仪器的参数。再则气体流量可以去查看看文献,看看别人类似的实验,可以参考。升温程序就需要根据你测的物质的沸点进行摸索,峰拥挤一点的地方速度调慢一点,没峰的时间段升温速度调快一点,这样出来的峰会好看一些。
找厂方工程师要资料,当然前提是你得看得懂英文资料。 我以前也用过类似设备GE Daniel 产品好像也是GC系列,做天然气色谱分析。里头有个六分阀工作原理比较复杂,第一次最好是厂家工程师来服务,你们跟着看,必要时让他讲解。掌握了标定方法之后,其他参数设定理解起来就没那么难了。祝您成功!
一般先看毛细管柱的承受最高温度,柱子信息买柱时附带,最高通常300-350度,所以柱温最高温度不能超过这个温度,可能的话最好查下你产物的沸点,这样相互结合来确定气化室和柱温的温度,? ?设置好这两个温度后可以先不梯度升温走一针,看下峰型和出峰时间,再根据这个调梯度升温的程序
1.首先要了解你分析物质的极性,确定色谱柱,通常的非极性色谱柱是耐高温的,中等极性的色谱柱一般最高温度在250度左右,所以你建立分析方法的是要看看色谱柱的最高使用温度。例如峰拖尾1)说明色谱柱过载,应减少进样量,增加分流比(2)更换膜厚更大的色谱柱(3)清洗进样口,衬管、分流平板等。2.空气和氢气的使用比例是10:1。3.参照样品的沸点建立进样口,柱温和检测器的使用温度,载气流量采用先小后大的原则,程序升温能减少沸点距离大的物质分离程度,使峰型显得更均匀平唬?
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