我最近在做一个粉末原料的气相顶空进样残留溶剂方法验证。残留溶剂为
甲醇、
乙醇。残留溶剂限度按照内部质量标准的限度为甲醇:1%; 乙醇:2%。我初步确定顶空瓶的装样量为5ml，供试品浓度为40mg/ml。这样做出来，我的定量限浓度为100%标准溶液的1.25%。接下来我要做线性，我想问的是线性要求最低浓度为定量限浓度。但是我的定量限浓度太低了，如果把定量限包括进去，可能线性结果不太好。不知道要怎么改进这个方案。还有，把定量限控制在标准溶液浓度的多少倍比较合适，有没有这方面的要求？还有顶空进样，同一个样品可以多次进样吗？做线性的话，每个浓度的样品进多少个平行样？谢谢！
