氨催化剂还原水汽浓度的测定 a．碱石棉吸收称量法 1.原理 将一定体积的出塔气体，通过碱石棉吸水前后增量，余气采用流量计计量，从而得出气体中水分的含量。 2.仪器 （1）测定装置一套见图。 （2）碱石棉。 3.准备工作 u形吸收管在使用前应洗净，烘干，装入烧碱石棉时，并在进、出口处放上一层脱脂棉花，以防粉末被气流带走。烧碱石棉吸收管在使用过程中必须保持干净，在正式测定前，开启取气阀通气后，接上吸收管，调节好通过吸收管的气流速度，连续通气1h，对吸收管进行置换，置换后取下吸收管，称出吸收管质量m1，进行编号。 4、测定步骤 将已置换与称量过的吸收管重新组装好，以2l/min气流速度连续通气1h，断开气流，记下通气量与温度后，立即换上另一组u形吸收管（已置换与称量过）作不间断测定，并将取下的吸收管称量m2。 5.计算 6、注意事项及讨论 ①防止水汽在管线中冷凝和吸附是得到正确数据的关键，为此必须在合成塔出口处取样，取样管线要尽可能短，并保持出口气体温度40℃为宜，流速为2-3l/min，取样总体积为15-20l。 ②因空气密度约为氢氮混合气体密度的3倍，因此不应忽视吸收管在气体置换前后质量的变化。据试验结果，当使用小号u形管（2个10ml碱石棉管串联）时，由于碱石棉为多孔性物质，需通气50-70l（流速为2l/min）后，才置换完全，不再减量，其减量约为23mg。 ③当氨催化剂还原末期，循环气中含氨量（大于3%）慢慢增加，这时烧碱石棉能吸附少量的氨而使分析结果稍有偏高，当氨含量小于5%时，可不必校正计算公式。 ④u形吸收管内的烧碱石棉最好使用浅黄色、颗粒之间互不粘连的碱石棉，如碱石棉已变成灰色，可能生成了碳酸钠，将严重降低吸水效率，最好不用。使用前，应把它置于180℃下烘干4h，烘烤温度高于200℃时，则其熔成糊状而失效。 ⑤在两支串联的吸收管取样结束后，两个u形管首尾应用胶管连接起来呈封闭状态，减少碱石棉与空气接触，增大误差。 ⑥控制好只当的气流速度，速度过快、气流与烧碱石棉的接触时间短，吸收不完全；速度过慢，又会使气体在进入吸收管前部分水汽在管壁冷凝，故应改用聚氟乙烯或聚乙烯管代替橡胶管，减少冷凝现象产生。 ⑦吸收管中第二个管子，除保证气流中的水汽吸收完全后，还用来判别第一个吸收管的吸收效率。当第二个管吸水增加的质量达到第一管累计吸水增加的质量的20%时，则应更换第一管。烧碱石棉吸收水分适宜温度为15-40℃，一般以手摸出口的胶管感到温和为度。
