二糠基硫醚是一种具有重要化学结构和广泛应用的化合物。其合成方法对于食品领域来说具有重要意义。
简述：二糠基硫醚是一种含硫类香料，它具有坚果香、焙炒咖啡香韵，是一种可用于调制咖啡、可可、巧克力、美味佳肴、鸡、牛肉等风味的食用香精。二糠基硫醚，分子式是C10H10O2S。
合成：
1. 方法一
1.1 糠基氯的合成；
(1)取1L三口烧瓶一个，安装上搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗，将三口烧瓶的下部置于冰盐浴桶内降温；
(2)向三口烧瓶中加入糠醇180g，加毕开搅拌；
(3)在搅拌下，缓慢降温至-5℃以下；
(4)控温0℃～10℃，开始滴加三氯化磷84.8g；
(5)滴毕，保温反应1小时；
(6) 降温30℃以下,放出底液待用，即为糠基氯粗品256.2g,含量85.2%。
1.2 糠硫醇钠的合成；
(1)取2L三口烧瓶一个，安装上搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗，将三口烧瓶的下部置于水浴桶内降温；
(2)向三口烧瓶中加入水420g、氢氧化钠35g,加毕搅拌溶解，同时降温至40℃开始滴加糠基硫醇86g，控温40℃～50℃滴加，滴毕，控温40℃～50℃保温反应2小时，待用。
1.3 二糠基硫醚的合成；
(1)把糠硫醇钠溶液用冰水降温至10℃以下；
(2)控温10℃～20℃，开始滴加糠基氯；
(3)滴毕，控温10℃～20℃，保温反应1小时；
(4)通汽，加热至回流，回流反应2小时；
(5)降温至室温，用10%的碳酸钠溶液中和反应液,中和至PH=7～8，静置分层，上层有机相，下层水相弃去；
(6)加水水洗有机相，搅拌30分钟，静置分层，上层有机相，下层水相，水相弃去，有机相即为粗品256.5g,含量84.6％；
(7)减压精馏，收集135～143℃/14mmHg的馏分为二糠基硫醚成品197g,含量99.2％。
2. 方法二
孙宝国报道了一种改进的二糠基二硫醚的制备方法，包括以下步骤：使糠基硫醇与二甲基亚砜（DMSO）反应得到二糠基二硫醚在常压下回流温度10°C，糠基硫醇与甲基亚砜的摩尔比为1：0.5~1：10，该二硫化物具有坚果味、咖啡香味（或香料）和肉类香味（或香料），可用于各种食品香精。具体实验步骤如下：
在装有回流交换器、电动混合器和温度计的瓶中，加入115克糠基硫醇和100克二甲基亚砜（DMSO），在室温下搅拌10小时，常压蒸除去二甲硫醚和水以及生成的未反应的二甲基亚砜（DMSO），耐下压蒸馏，收集112~113°C/66.7Pa切割为产品， 产品无色至弱黄色液体。
参考：
[1] 滕州市天水生物科技有限公司. 一种二糠基硫醚的生产方法. 2022-04-29.
[2] 北京轻工业学院. 一种二糠基二硫醚的制备方法. 1995-01-25.
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