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如何制备二氢菜豆酸? 1

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广金钱草是一种豆科山蚂蝗属植物,其药用部位为干燥地上部分,含有黄酮、皂苷、多糖、生物碱等化合物。二氢菜豆酸是一种白色粉末,广泛存在于广金钱草药材中,用于广金钱草的鉴别和含量测定,以及广金钱草及其相关药物制剂的质量控制。

制备方法

以下是制备二氢菜豆酸的步骤:

1)准备原料:选择45000-50000份的广金钱草,切成小段并清洗干净。

2)乙醇提取:使用80%乙醇进行两次回流提取,第一次提取2小时,第二次提取1.5小时。将两次提取液合并,并回收乙醇。

3)减压浓缩:将提取液稀释至药材重量的5倍体积,过滤后得到上柱液。使用净化树脂进行吸附和洗脱,最终得到广金原料药。

4)三级色谱分离:使用AB-8大孔树脂进行色谱分离,得到四个部位的流份。继续使用ODS反相中压色谱进行分离,最终得到二氢红花菜豆酸粗品。

5)结构鉴定:使用电喷雾电离质谱和光谱法对二氢红花菜豆酸粗品进行鉴定,确定其分子式为C15H22O5。经过HPLC纯度检验后,可作为广金钱草鉴别和含量测定用的对照品,以及广金钱草及其相关药物制剂的质量控制使用。

主要参考资料

[1] (CN104945355)从广金钱草中提取分离二氢红花菜豆酸的方法和系统

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