直接黑168染料的制备方法是什么? ¹

直接黑168是一种直接染料，广泛应用于棉、粘胶、丝绸和麻的染色与印花，以及混纺品的染色与印花。此外，直接黑168还被广泛用于造纸、皮革、木材的着色，以及书写墨水和喷墨打印墨水等。直接染料的发展在整个染料工业中占有重要地位。

制备方法

1. PP-酸双重氮化

1.1 PP-酸溶解

在200mL烧杯中加入100mL水，然后加入15.8g的PP-酸和6g的40%氢氧化钠溶液，搅拌使PP-酸溶解。

1.2 重氮化

在1000mL的烧杯中加入约20mL水，然后加入30.5g的30%盐酸和约50g的碎冰，搅拌均匀后缓慢加入已溶解好的PP-酸溶液，搅拌10分钟。接着加入8g的亚硝酸钠溶液，用淀粉KI试纸测试，确保溶液呈现蓝色。最后加入0.5g的氨基磺酸，保持温度在10～15℃，pH值为1～1.5，反应90分钟。

2. PP-酸双重氮化一次偶合(酸性偶合)

2.1 H-酸溶解

在500mL烧杯中加入200mL水，然后加入40g的H-酸和5g的40% NaOH，调节pH值，使H-酸完全溶解。

2.2 偶合

在重氮化反应达到保温点后，缓慢滴加H-酸溶液，使pH值约为1.6，温度保持在10～15℃，搅拌。然后缓慢滴加10% NaHCO3溶液，滴加约2小时，调节pH值为2.0～4.0，搅拌14小时（通过渗圈试验检测，确保H-酸消失）。

3. 苯胺重氮化

在500mL烧杯中加入30mL水，5g苯胺和12g 30%盐酸，搅拌并降温至0℃，然后滴加亚硝酸钠溶液，保持温度在0～5℃，反应1小时。

4. 二次偶合

苯胺重氮液达到保温点后，降温至约5℃，均匀加入一次偶合液，然后加入纯碱溶液调节pH值为9～10，在10～12℃反应2小时。

5. 三次偶合

在200mL烧杯中加入30mL水和6g间氨基苯酚，全溶后加入二次偶合液中，使pH值为10，温度保持在15℃左右，搅拌4小时。然后升温至60℃，加入盐酸调节pH值为6，加入精盐进行盐析，以渗圈为准，合格后过滤并干燥。

参考文献

[1]刁杰.直接黑168染料的合成[J].辽东学院学报(自然科学版),2009,16(03):188-190+195.