六氟磷酸铵的制备方法是什么? ¹

六氟磷酸盐系列是一类重要的无机氟盐，其中六氟磷酸铵是一种重要的化合物。它可以用于制取其他六氟磷酸盐，同时也是防龋齿的重要物质。六氟磷酸铵是无色的晶体，室温下不会腐蚀玻璃，强热时分解而不熔融。它可以溶于水、甲醇、乙醇和丙酮。

制备方法

六氟磷酸铵的制备方法包括以下步骤：

步骤S1：在反应釜的夹套中通入冷冻盐水，并依次加入氟化氢铵固体和无水氟化氢。搅拌后，滴加三氯氧磷，得到一级反应液。需要注意的是，在滴加三氯氧磷时需要缓慢进行。

步骤S2：清空夹套内的冷冻盐水，通入热水并调节真空度。加入甲醇使一级反应物溶解，得到二级反应液。甲醇可以溶解六氟磷酸铵和其他杂质。

步骤S3：在反应釜中滴加氨水，充分反应后得到三级反应液。氨水与二级反应液中的铁离子和亚铁离子反应，形成氢氧化铁和氢氧化亚铁沉淀。将三级反应液进行固液分离，并用氨水调节pH至中性，得到沉淀和四级反应液。

步骤S4：将四级反应液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到甲醇气体和六氟磷酸铵母液。甲醇气体在冷凝器的作用下形成甲醇溶液，继续参与步骤S2中的操作，以循环利用甲醇溶液。

步骤S5：将六氟磷酸铵母液转移至结晶釜中，冷却结晶并离心，得到成品六氟磷酸铵和滤液。

需要注意的是，在步骤S5中，将滤液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，得到浓缩滤液。当浓缩滤液的液面出现晶膜后，重复步骤S5中的操作。

具体地，该方法的反应总方程式为：

NH₄HF₂ + 4HF + POCl₃ → NH₄PF₆ + 3HCl ↑ + H₂O

参考文献

[1] [中国发明]CN201711342377.5一种六氟磷酸铵的制备方法

[2] 无机化合物辞典