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本文旨在探讨利用3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成N，N－二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。
背景：3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺，英文名称：3'-Amino-4'-methoxyacetanilide，CAS：6375-47-9，分子式：C9H12N2O2，常用于分散蓝79#等染料中间体的生产。
分散染料中间体是一类重要的有机中间体，在印染行业有着广泛的应用。分散染料中间体在国内外有很大市场，因此对其合成工艺的研究具有非常重要的意义。
N-酯基取代芳胺是一类重要的分散染料中间体，在合成方法上主要有三种途径：第一种是先将芳香胺的氨基通过环氧乙烷羟乙基化，然后用乙酸或乙酸酐进行酯化反应。例如，以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料合成分散蓝79的偶合组分。第二种是将芳香胺的氨基通过含丙烯酸酯基的烷基化试剂进行加成反应。第三种是将芳香胺的氨基通过含卤代乙酸酯基的烷基化试剂在碱的作用下进行脱卤化氢反应。以氯乙酸酯为烷基化试剂，在芳香胺的氨基上引入N，N-二乙酸酯基，从而得到染料中间体，已被用于合成一类高牢度偶氮分散染料。
应用：合成N，N－二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。
以间乙酰氨基苯胺和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺为原料，氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯作为烷基化试剂，可合成四种N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。在这类反应中，NaBr和Na2CO3分别作为催化剂和缓冲剂。当芳香胺：氯乙酸酯：碳酸钠的摩尔比为1:4:1.1时，在回流反应2小时后加入10%的催化剂溴化钠和0.5%的抗氧化剂，随后进行分水回流反应2小时，便可得到纯度达99%（HPLC）、收率超过98%的N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体。具体实验步骤如下：
（1）在带有搅拌机、温度计和回流冷凝管(带分水器) 的250 mL三口烧瓶中，加入氯乙酸酯，在搅拌下加入芳香胺、缚酸剂、催化剂和抗氧化剂，升温至回流温度下反应。用高压液相色谱分析反应结果。减压蒸馏回收过量的氯乙酸酯，然后加入醋酸，得N，N－二乙酸甲 (乙)酯基芳胺的醋酸液，用高压液相色分析产品纯度并测定偶和值，计算收率。
取减压蒸馏回收氯乙酸甲(乙)酯后的样品约10 g，置于鼓风干燥相中，在60℃烘至恒重，用于下述的过程进行相关分析测试。
（2）紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁氢谱 (1H NMR)、质谱分析(MS)分析:
采用UV2800紫外可见分光光度计(舜宇恒平)对样品进行分析，以乙醇做溶剂，分析样品的最大紫外吸收波长。
采用傅里叶变换红外光谱仪Avatar300(美国Nicolet公司)对样品进行分析，取KBr晶体研磨成细粉状，压成薄片，放在红外光谱仪上进行背景扫描，然后用毛细管沾取少许干燥样品涂覆于薄片上，放在红外光谱仪上进行扫描，记录吸收峰。
采用德国Bruker 400型核磁共振仪对样品进行分析，以CDCl3为溶剂，TMS为内标，记录吸收峰。
采用安捷伦Agilent 7890A质谱连用仪对样品进行质谱分析。
参考文献：
[1]胡仁杰,熊远福,赵莹等. N,N-二乙酸酯基芳香胺系列染料中间体的合成 [J]. 江西化工, 2020, (01): 106-108. DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2020.01.033
[2]王鼐. 3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺制备分散染料中间体的工艺研究[D]. 南京理工大学, 2012.
[3]高立江. 分散蓝301偶合组份的工艺研究[D]. 华东理工大学, 2011.
