凯氏定氮仪是一种用于测定蛋白质含量的重要仪器,广泛应用于农产品和食品中蛋白质含量的测定。它具有高灵敏度、分析速度快、应用范围广、所需试样少、设备和操作简单等特点,目前被广泛使用。
全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。
在开机之前,需要确保各个溶液能够满足此次试验测定,并检查去离子水、碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液是否得到及时的清理。此外,还需要确保冷却水的开关已经打开,以保护蒸馏装置不受损伤。
在等待选择程序阶段,首先需要进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果,因为气泡会占据标准滴定酸的体积,使测定结果偏低。排除气泡的方法是打开仪器前盖,将仪器功能选择滴定器充液,反复几次排除气泡。
在空白测定时,首先需要测定水空白和试剂空白,并将空白值输入仪器。在样品测定时,需要注意对牛乳样品进行混合均匀后取样,以避免测定结果偏低。对乳粉样品,需要混合均匀后称量,并在加入硫酸时用硫酸冲入消化管底部,以确保测定结果准确。
可以采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。硫酸铵的测定方法简单快速,不需要消化,但只能保证仪器测定的部分。尿素需要进行消化,可以对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。