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如何合成水杨酸乙酯? 1

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水杨酸乙酯是一种广泛应用于有机合成、合成香料和工业溶剂的重要酯类化合物。它是一种无色或淡黄色透明液体,具有冬青油香味,易溶于乙醇和乙醚,但不溶于水。在光照或长时间暴露在空气中时,它会变为黄棕色。传统的水杨酸乙酯合成方法通常使用浓硫酸作为催化剂,通过水杨酸和乙醇的酯化反应来制得。然而,这种方法存在一些缺点,如反应副产物多、原料回收困难、工艺复杂等,还会导致设备腐蚀和环境污染,增加生产成本。

本发明的创新

为了解决传统方法中存在的问题,本发明提供了一种反应副产物少、原料回收易、工艺简单的水杨酸乙酯合成方法。

具体的合成路线如下:

本发明的水杨酸乙酯合成过程包括以下步骤:

(1) 将12.6g的水杨酸、6.3g的乙醇、4.8g的催化剂对甲基苯磺酸依次加入反应瓶中,升压搅拌,将温度升至80-90°C,反应3-4小时。

(2) 待反应液冷却至室温后,将反应瓶放入微波合成反应仪中,在冷凝回流条件下设置微波条件。反应完成后,将回流装置更换为蒸馏装置,使用电炉加热,蒸发多余的乙醇。剩余的反应液与80mL水一起摇荡,静置分层,分离出水层。将油状物先用饱和碳酸钠溶液中和,然后用20mL蒸馏水清洗,直到溶液呈中性。

(3) 继续蒸馏2-3小时,将馏出液用乙酸乙酯进行3次萃取,分离有机相。上层液体用50g水和50g5%盐水洗涤。将有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理后过滤,收集滤液。在60-70°C下进行减压脱溶,即可得到所需的水杨酸乙酯产物。最后进行称量,计算收率。

反应步骤

将12.6g的水杨酸、6.3g的乙醇、4.8g的催化剂对甲基苯磺酸依次加入反应瓶中,升压搅拌,将温度升至80°C,反应3小时。待反应液冷却至室温后,将反应瓶放入微波合成反应仪中,在冷凝回流条件下设置微波条件。反应完成后,将回流装置更换为蒸馏装置,使用电炉加热,蒸发多余的乙醇。剩余的反应液与80mL水一起摇荡,静置分层,分离出水层。将油状物先用饱和碳酸钠溶液中和,然后用20mL蒸馏水清洗,直到溶液呈中性。继续蒸馏2小时,将馏出液用乙酸乙酯进行3次萃取,分离有机相。上层液体用50g水和50g5%盐水洗涤。将有机相用10g无水硫酸镁和3g活性炭处理后过滤,收集滤液。在60°C下进行减压脱溶,即可得到所需的水杨酸乙酯产物。最后进行称量,收率为89%。

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