5-氮杂胞嘧啶是合成5-氮杂胞苷类药物的基础原料,具有抗肿瘤作用。本文将介绍两种制备5-氮杂胞嘧啶的方法。
1. 在反应釜中加入甲酸和双氰胺,控制温度在60℃以下,搅拌反应4小时。
2. 停止温度控制,让反应温度自行上升至100~110℃,保温1小时。
3. 滴加醋酐,保持温度在100~110℃,搅拌45分钟。
4. 再次滴加醋酐,升温至回流,保持回流反应2小时。
5. 回流结束后,降温至60~70℃,加入乙醇,继续降温至室温。
6. 过滤,将滤饼加热并过滤,然后烘干,即可得到纯度为98.9%的5-氮杂胞嘧啶。
1. 在干燥的反应釜中加入双氰胺和甲酸甲酯,放入烘箱中保温120分钟。
2. 蒸发釜内液体,冷却后取出白色固体。
3. 将固体转移至烧瓶中,加入稀盐酸回流30分钟。
4. 趁热过滤,加入氨水调节pH值,离心分离后烘干,即可得到5-氮杂胞嘧啶。
这两种方法都可以制备5-氮杂胞嘧啶,具体选择哪种方法取决于实际情况和需求。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410612338.2 5-氮杂胞嘧啶的制备方法
[2] [中国发明] CN201811040492.1 一种5-氮杂胞嘧啶的合成新方法
[3] [中国发明,中国发明授权] CN201610271929.7 一种5-氮杂胞嘧啶的合成方法