最后一步合成脱BOC，BOC在API中有残留，如何进行测定？

一项目，合成最后一步脱Boc保护基团，但API检测溶残时出现数个异常峰，最后通过用Boc酸酐定位，确认为Boc残留，准备在API方法中加入一方法对其进行控制，有两问题

1、在气相上会分解为数个峰，则对照品选用应该选用什么？Boc酸酐？2、其限度改如何定，查阅文献均无此记载，按已知杂质计？0.15%计？

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共3个回答

酸酐一般通过水洗不大可能残留，所以你可以定性那几个杂质，按照一般杂质进行控制。限度可以订0.15%。

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Boc酸酐顶空出几个峰？和产品中的几个残留溶剂峰一致吗？因为你主要关心Boc的量，是否可以考虑水解后测滴定含量来标定。

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1.如用GC，可降低温度，2.另可改用HPLC，3.限度可制订为0.15%，4.对照品设定为Boc酸酐。

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