异恶唑类化合物是一类具有独特化学结构和重要药理活性的杂环化合物。近年来，化学和药物化学研究者对其进行了广泛的研究。这些化合物不仅在有机合成中是重要的中间体，还具有广泛的生物活性，如舒张心血管、调节钙离子、治疗阿尔茨海默病和抗微生物等。尤其在农药和除草剂领域的活性引起了人们的兴趣。然而，关于5-苯基-3-异恶唑羧酸及其相关衍生物的合成和生物活性研究尚未见报道。
以(Z)-3-(吡咯烷-1-基)2-丁酸乙酯为起始物料，通过关环反应制备关键中间体3,5-二甲基异恶唑-4-甲酸乙酯。随后，通过酸水解和草酰氯反应，最终得到目标化合物3,5-二甲基异恶唑-4-羰酰氯。
图1 3,5-二甲基异恶唑-4-羰酰氯的合成反应式
将3,5-二甲基异恶唑-4-甲酸乙酯加入氢氧化钾的乙醇溶液中，加热至回流反应1小时。反应完毕后，浓缩反应液，加水和盐酸进行调pH值，然后用乙酸乙酯进行萃取。将有机相与食盐水洗涤后，经过硫酸钠固体干燥和浓缩，得到化合物3,5-二甲基异恶唑-4-甲酸。将上述中间体与乙酸乙酯溶液置于反应瓶中，滴加草酰氯进行反应。反应完毕后，进行相同的处理步骤，最终得到化合物3,5-二甲基异恶唑-4-羰酰氯。
[1] Tetrahedron, vol. 28, p. 3295 - 3297
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