如何制备(R)-苄氧甲基环氧乙烷? ¹

(R)-苄氧甲基环氧乙烷是一种透明无色液体，具有低毒性、低挥发性和良好的化学稳定性。它常被用作环氧树脂的活性稀释剂，以降低树脂的粘度。该化合物在电子、电器、机电、机械、建筑、涂料和胶黏剂等领域得到广泛应用。与丁基缩水甘油醚相比，(R)-苄氧甲基环氧乙烷的结构中含有刚性链段，使得其固化产物的热变形温度明显提高。

制备方法

目前，研究人员采用二步法工艺来制备(R)-苄氧甲基环氧乙烷。首先，在固体酸催化剂的作用下，将环氧氯丙烷和苯甲醇作为原料进行开环反应，生成氯醇醚中间体。然后，将氯醇醚与氢氧化钠进行闭环反应。最终，通过固液分离、水洗和精制等工序处理，得到纯净的(R)-苄氧甲基环氧乙烷。

图1(R)-苄氧甲基环氧乙烷的合成反应式

实验操作

将苯甲醇、甲苯和四氯化锡加入反应瓶中，进行搅拌。然后，将温度升至60℃，并在4小时内滴加环氧氯丙烷。滴加完成后，继续在该温度下搅拌反应7小时。反应结束后，通过减压蒸馏和汽提回收未参与反应的物质，如环氧氯丙烷和苯甲醇。最终得到中间体表氯醇苄基醚。接下来，将反应温度升至90℃，加入PEG-200，并在3小时内滴加浓度为50.0wt％的NaOH溶液。在同温下反应3小时后，加入热水进行搅拌、静置和分离。然后，加入去离子水并搅拌，再加入磷酸二氢钠进行中和。最后，在脱水脱溶剂后过滤，得到苄基缩水甘油醚。通过手性拆分，制备(R)-苄氧甲基环氧乙烷。

参考文献

[1] CN 115028606 A