如何制备2,6-二氯苯甲酸? ¹

2,6-二氯苯甲酸是一种常见的化学物质，广泛应用于食品防腐剂、灭菌剂、农药和药物的中间体。本文将介绍一种制备2,6-二氯苯甲酸的方法。

应用

2,6-二氯苯甲酸是合成多种药物的重要中间体，具有广泛的应用领域。例如，它可以用于治疗神经衰弱的药物肽基酮，抗病毒药物苯并噁嗪的衍生物等，还可用于农用化学品和其他有机合成。

制备方法

根据文献[1]的报道，可以使用一种名为Rhodoeoecus rhuodoehrous AJ270的微生物将2,6-二氯苯腈通过生物转化得到2,6-二氯苯甲酸。除此之外，还可以通过以下步骤制备：

1. 将6-氯邻硝基甲苯在催化剂的作用下升温氯化。
2. 将氯化物四氯甲苯在硫酸催化下水解。
3. 对水解产物进行提纯精制，得到2,6-二氯苯甲酸。

具体的合成反应式请参考下图：

图1 2,6-二氯苯甲酸的合成反应式

实验操作

以下是制备2,6-二氯苯甲酸的实验操作步骤：

1. 取一500ml四口烧瓶，装上搅拌、分水器、冷凝器、温度计和尾气吸收装置。
2. 加入6-氯邻硝基甲苯和催化剂，搅拌升温。
3. 当温度升至150℃以上时，通入氯气，使温度维持在180℃～185℃之间。
4. 每小时通入约20g的氯气，当通氯量达到总通入量的2/3时，取样进行色谱分析。
5. 当谱图上三氯甲苯峰消失后，停止反应，搅拌降温至室温。
6. 另取1000ml三口烧瓶，安装搅拌和尾气吸收装置，加入347ml 90％的浓硫酸。
7. 搅拌升温至80℃，滴入上述氯化液，继续反应一小时。
8. 取样分析直至四氯甲苯全部消失，然后降至室温。
9. 将反应液滴入1200ml冰水中，过滤，将滤饼进行蒸气提纯。
10. 经抽滤和干燥后，用石油醚重结晶，得到白色产品。

最终产品的含量大于99％，收率大于61％。

参考文献

[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, vol. 36, # 9 p. 3692 - 3695