友友们,求助一下,真的是要哭了,做了好久都不太理想,大家看看有没有什么问题或者是参考文献发给我一下也可以,谢谢了
合成过程:目标Mn=20000的pmma-br大分子引发剂,催化剂CuBr,使用前采用冰醋酸和甲醇洗白,密封避光低温保存,配体PMDETA未处理,引发剂2-EbiB未处理,mma用NaOH和去离子水洗去阻聚剂,无水硫酸镁过夜干燥后低温避光密封保存,溶剂苯甲醚分子筛干燥
投料摩尔比mma:引发剂:CuBr:配体=200:1:1:2,Schlenk操作,70度反应8小时,过中性氧化铝柱子后旋蒸浓缩在甲醇中沉淀干燥
gpc结果显示只有15000,PDI=1.5
想问一下
1、这个PDI能不能缩小,还是说mma的溴封端本来就不太容易控制?
2、是不是可以通过非等比例加入过量催化剂来提高分子量?因为我看文献上mma均聚测试结果大于理论分子量的比较多