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ATRP合成pmma-br大分子引发剂?

友友们,求助一下,真的是要哭了,做了好久都不太理想,大家看看有没有什么问题或者是参考文献发给我一下也可以,谢谢了
合成过程:目标Mn=20000的pmma-br大分子引发剂,催化剂CuBr,使用前采用冰醋酸和甲醇洗白,密封避光低温保存,配体PMDETA未处理,引发剂2-EbiB未处理,mma用NaOH和去离子水洗去阻聚剂,无水硫酸镁过夜干燥后低温避光密封保存,溶剂苯甲醚分子筛干燥
投料摩尔比mma:引发剂:CuBr:配体=200:1:1:2,Schlenk操作,70度反应8小时,过中性氧化铝柱子后旋蒸浓缩在甲醇中沉淀干燥
gpc结果显示只有15000,PDI=1.5
想问一下
1、这个PDI能不能缩小,还是说mma的溴封端本来就不太容易控制?
2、是不是可以通过非等比例加入过量催化剂来提高分子量?因为我看文献上mma均聚测试结果大于理论分子量的比较多

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共2个回答
可控自由基聚合从原理上说只有在较低转化率的情况下才能得到低PDI接近1的情况,所以你设计的聚合度最好是300-400,然后控制一个较低的转化率。另外,GPC测试的是相对分子量,只有用PMMA做标样的GPC测试结果才更加可信,接近真实的分子量数值。
1. 你不能指望投料完全转化200×100=20000,就以为得到就是20000. 正常需要GC和GPC搭配着做,每隔一段时间取样,拿到转化率和分子量的关系。你要的20000是核磁的绝对分子量和GPC的相对分子量,也是需要考虑的。根据 ...
方便加个其他的联系方式吗?

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