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求购布美他尼、重酒石酸间羟胺、间苯三酚中间体及生产技术?

寻求合作:求购成品前1~2步的中间体(步骤不包括成盐、重结晶等)及后续反应步骤的生产工艺(公斤级)。
项目包括:布美他尼、重酒石酸间羟胺、间苯三酚
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布美他尼由4-氯苯甲酸合成。在合成的第一阶段,它通过氯磺酸进行磺酰氯化,形成4-氯-3-氯磺酰基苯甲酸,其与硝酸进一步硝化成4-氯-3-氯磺酰基-5-硝基苯甲酸。将其与氨反应得到5-氨基磺酰基-4-氯-3-硝基苯甲酸,其与酚酸钠反应时转化为5-氨基磺酰基-3-硝基-5-苯氧基苯甲酸。利用碳催化剂上的钯氢还原本品中的硝基,得到3-氨基-5-氨基磺酰基-5-苯氧基苯甲酸。最后,在硫酸存在下将其与丁醇反应,然后用氢氧化钠处理以水解丁酯,得到所需的布美他尼。


间苯三酚最初于1855年由根皮素合成而来。

现代的间苯三酚是由苯或1,3,5-三硝基苯(由苯加硝酸硝化而得)制成的

用锡粒还原1,3,5-三硝基苯甲酸,可制得1,3,5-三氨基苯甲酸。加热回流其稀溶液,再用盐酸酸化,冷却结晶,可得均苯三酚。

在催化剂的存在下,苯和丙烯反应,精馏所得混合物,取得三异丙基苯。然后通入压缩空气,利用偶氮双自由基引发剂作为催化剂,进行自然氧化。在反应中生成的醇类副产品用过氧化氢在酸性条件下氧化,变为1,3,5-三异丙苯三氢过氧化物。过氧化物在催化剂作用下分解为间苯三酚。所得的产物为酸性间苯三酚,用氢氧化钠中和,重结晶之后可得中性的纯间苯三酚。

在生物合成上,根皮素水解酶可以催化根皮素的水解,生成对羟基苯丙酸和间苯三酚。





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