如何制备4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑? ¹

4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。其中一种方法是将苯并噻二唑与N-溴代丁二酰亚胺在浓硫酸的存在下反应得到。另一种方法是通过苯-1,2-二胺首先生成苯并[c][1,2,5]噻二唑，然后再用二溴海因进行溴代反应得到目标产物。

制备方法

方法一

在氮气保护下，将苯并噻二唑溶于浓硫酸中，然后在适当的温度下将N-溴代丁二酰亚胺分批加入反应体系中，搅拌一定时间。将反应液与冰水混合，进行抽滤和洗涤，最后得到固体产物。

方法二

将苯并[c][1,2,5]噻二唑加入干燥的烧瓶中，然后加入氢溴酸溶解，待溶解后缓慢滴加液溴，加热反应体系并回流一定时间。反应结束后，冷却并加入亚硫酸氢钠溶液除去过量的溴，然后用三氯甲烷进行萃取和减压蒸馏，最后通过硅胶柱层析纯化产物。

方法三

首先在三角烧瓶中加入苯-1,2-二胺、干燥的二氯甲烷和三乙胺，搅拌并滴加二氯化砜，然后加热回流反应一定时间。反应结束后，用水猝灭，进行萃取和柱层析，得到苯并[c][1,2,5]噻二唑中间产物。然后将苯并[c][1,2,5]噻二唑与浓硫酸和二溴海因反应，最终得到4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑。

以上是几种制备4,7-二溴-2,1,3-苯并噻二唑的方法。

参考文献

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[2] [中国发明] CN202010503371.7 一种D-A型氯化共轭聚合物及其制备方法和应用

[3] [中国发明] CN201911405712.0 一种基于（E）-1,2-二（2-噻吩）基乙烯和苯并噻二唑的聚合物及其制备方法和应用