如何制备异山梨醇二甲醚? ¹

异山梨醇二甲醚，又称为二甲基异山梨醇（DMI)，是一种无色油性液体。它在中性条件下非常稳定，并具有吸湿性。由于其与许多有机溶剂互溶，因此常被用作溶剂。DMI能够促进活性组分渗透到皮肤的表皮层，充分发挥其效用。因此，它主要应用于药物和化妆品领域。

制备方法的优化改进

异山梨醇二甲醚是通过对异山梨醇进行甲基化反应得到的。常用的甲基化试剂包括硫酸二甲酯、碳酸二甲酯和氯甲烷。

然而，使用硫酸二甲酯合成异山梨醇二甲醚时，收率较高，可达70%以上，但硫酸二甲酯是一种剧毒化学品，对操作人员健康有害。而使用碳酸二甲酯合成二甲基异山梨醇时，转化率较低，最高只有89%，且产物中异山梨醇二甲醚与单甲醚的重量比为59:41，因此不是合成二甲基异山梨醇的理想原料。

为了优化合成异山梨醇二甲醚的工艺，降低生产成本并减少环境污染，我们提出了以下改进步骤：

1. 在反应容器中加入溶剂、异山梨醇、碱和相转移催化剂。
2. 搅拌、升温并减压脱水。
3. 通入氯甲烷，在一定压力和温度下完成醚化反应。
4. 加酸中和。
5. 过滤脱盐。
6. 减压蒸馏，得到产品异山梨醇二甲醚并回收溶剂。

在该工艺中，可选用氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠作为碱，季铵盐类或季鳞盐类相转移催化剂作为相转移催化剂。溶剂采用烷基封端的低分子量聚醚，其结构式如下：

其中，R1、R2是直链或支链烷基，可以相同或不同，烷基含有1-15个碳原子；R3、R4为氢原子或甲基；m+n为4-15的整数。