磷酸三辛酯(TOP)是一种常用的阻燃剂和耐寒增塑剂,广泛应用于乙烯基树脂、纤维素树脂、酚醛树脂、聚氨酯、合成橡胶、溶剂、消泡剂等领域。它的低温性能优于己二酸酯类,具有防霉和阻燃作用。本文介绍了磷酸三辛酯的具体制备工艺。
磷酸三辛酯的制备工艺包括混料、酯化、中和水洗、脱醇、精制处理和脱水压滤等步骤。
1) 混料过程:在混料釜内加入计量的异辛醇,冷却后分批加入计量的三氯氧磷,并逐渐加入催化剂。控制混料温度不超过20°C,减少副反应的发生。
2) 酯化过程:在真空条件下,慢慢升温,控制升温速度和反应时间,以提高反应转化率。
3) 中和水洗:将反应物料中和,去除碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液。用盐水和水洗涤,直至洗出的水不含副产物。
4) 脱醇:在真空条件下,升温至一定温度,通过汽提脱除醇,直至产品闪点达到要求。
5) 精制:使用碳酸钠溶液进行中和,然后用盐水和水洗涤,以降低产品的酸值。
6) 脱水:在真空条件下,加入活性炭,升温脱除水分,进行压滤,得到最终产品。