化学学科工艺技术

压力控制和冷凝？

我做的一个酯交换反应，在80-140℃，溶剂是DMF，副产物是甲醇或者乙醇，要不断除去副产物，反应往有利方向性进行。反应温度我当然想越高，反应才会越快。现在副产物怎么出去，而不使溶剂DMF跑出去或者只有少量DMF出去？我看，好像有减压的方法，比如控制一定的真空度，上面加个冷凝管，比如110℃，DMF虽说沸点153℃，也是挥发的我就想DMF冷凝下来，甲醇或者乙醇在低压下冷凝不下来这样可以吗？但是这个压力控制到多少，还有现在是冬天，我直接用冷水冷凝，甲醇会不会也冷凝下来，还是冷凝温度也有要求？还是有其他办法除去这个副产物甲醇/乙醇吗？求各位大神解答下，实验基础有点差，拜托了IMG_0709.JPG

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共4个回答

四驹，给排水工程师 2018-12-22回答

简单的胺（或者更直白一些：便宜的胺）酯交换反应可以不加溶剂，以胺为溶剂进行，直接放到90度缓慢蒸出醇~~有DMF的反应也是类似吧，只要蒸出低沸点的醇即可，可以直接在常压蒸馏样装置中进行~~减压的话，一是不 ... 我之前也是在80℃左右做的，我加了个分水器，想看看有没有醇下来的。我是氮气吹送，差不多6h后，没收集到醇。我的反应物，是纳米纤维素，量有的少，最后醇的量应该也不多，但是最后一点都没收集到，反应没成功。所以想试试控制真空，醇可能跑的快点，

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十一，化工研发 2018-12-22回答

简单的胺（或者更直白一些：便宜的胺）酯交换反应可以不加溶剂，以胺为溶剂进行，直接放到90度缓慢蒸出醇~~有DMF的反应也是类似吧，只要蒸出低沸点的醇即可，可以直接在常压蒸馏样装置中进行~~减压的话，一是不好控制真空度，二是DMF蒸汽压也不小，温度高了也会蒸出去...

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理科男文科女，仪表工程师 2018-12-22回答

80度可能有点低，一般来说，醇和胺的沸点差距越大，氨解越好做~~乙醇沸点都接近80度了，80度可能乙醇蒸不出来，90度或更高一点试试~... 恩，谢谢了，我试试

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十只小萝莉，设备工程师 2018-12-22回答

我之前也是在80℃左右做的，我加了个分水器，想看看有没有醇下来的。我是氮气吹送，差不多6h后，没收集到醇。我的反应物，是纳米纤维素，量有的少，最后醇的量应该也不多，但是最后一点都没收集到，反应没成功 ... 80度可能有点低，一般来说，醇和胺的沸点差距越大，氨解越好做~~乙醇沸点都接近80度了，80度可能乙醇蒸不出来，90度或更高一点试试~

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