硝酸胍的合成方法多种多样，涵盖了从传统到先进的多种技术。通过深入了解这些方法，我们可以揭示出硝酸胍在各领域中的广泛应用所依赖的基础。
简介：
硝酸胍 (GN) ，化学名二氨基硝酸胍， 分子式CH6N4O3或CH5N3·HNO3。白色结晶粉末或粒状固体， 能溶于甲醇、乙醇和水， 微溶于丙酮， 不溶于苯、乙醚， 有较强氧化性， 有毒性， 遇明火、受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸， 在高温时加热至150℃时分解并爆炸。硝酸胍的用途十分广泛， 主要用于合成磺胺嘧啶等医药农药中间体、火箭推进剂、油漆工业、照相材料和消毒剂等领域。
1. 硝酸胍的一般理化特性
硝酸胍的分子式:CH6 N 4O 3， 分子量:122.08。常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92) 将该物质划为第5.1类氧化剂。
通常情况下， 硝酸胍为白色结晶粉末或颗粒， 是一种有机强碱， 属强氧化剂， 具有中等毒性， 熔点217℃；能溶于甲醇、乙醇和水， 不溶于丙酮、苯、乙醚；PH呈中性；高温下分解且爆炸。
2. 硝酸胍是如何生产的？
生产工艺:过程包括缩合反应，蒸馏提纯，溶剂回收在利用，经干燥得成品。
生产方法:化学合成方法，主要有双氰胺法、氰胺钙法、氰胺法、硝酸胍法。
2.1 双氰胺法
反应方程式:
双氰胺与硝酸铵以1∶2的配比，在120~210℃下进行缩合反应，反应产物进行精馏、过滤、干燥等过程，即得成品硝酸胍。
2.2 氰胺钙法
氰胺化钙与硝酸作用制得硝酸胍。
2.3 尿素法
反应方程式:
熔融尿素与熔融硝酸铵以mol比为1∶1至1∶6，在175~225℃温度，二氧化硅催化剂下进行缩合反应，混合物连续循环通过反应器，反应所得混合物在循环回路中被过滤器连续不断分离出来，催化剂仍留在回路中重复循环使用。消耗掉的尿素和硝酸铵按排出比例给予相应的补充。目前国内开发了尿素和硝铵为原料的硝酸胍新型生产工艺，大型尿素厂非常多，且产能过剩，用这种方法加工硝酸胍，可以大大降低了生产成本，增强了硝酸胍产品的市场竞争力，经济效益十分可观。国内已有少数企业采用尿素法生产硝酸胍，经济效益高等优点。在主反应进行的同时，还有尿素自身的缩合反应和环化反应，副反应将影响产品质量。
3. 硝酸胍的合成步骤
（1）合成工艺
双氰胺法合成硝酸胍的工艺路线，反应分两步进行，反应式为：
在第一个反应器中加入一定比例的双氰胺与硝酸铵，加热至一定温度，至熔融状态，保温反应一段时间，然后导入第二个反应器，继续加等量的硝酸铵，加热至一定温度，中间产生的氨气由排气阀输送至回收瓶中回收，反应一定时间后，可倒入冷凝烧杯（宽且浅的烧杯，加快冷却效率，必要时可用风扇降温），降温至25℃左右冷却凝结，即可获得产品硝酸胍。
（2）产品指标及检测。硝酸胍产品质量按HG/T3269—2022要求应符合表1要求。
检测方法：
①含量的测定方法是在碱性条件下，硝酸胍与苦味酸生成苦味酸胍沉淀，称重即可计算硝酸胍的含量。
②加热减量的测定方法是取一定量的硝酸胍称重后置于105～110℃烘箱中烘2.5h，然后冷却称重，干燥前后的质量之差为加热减量。
③水不溶物。水不溶物是硝酸胍测定的一项重要的质量指标，采用溶解、过滤、烘干等方式检测。
④游离硝酸的测定方法是取一定量的硝酸胍，加入蒸馏水后加热溶解，冷却至室温，用氢氧化钠标准溶液滴定测量。
⑤游离硝酸铵的测定是依据硝酸铵与甲醛生成六次甲基四胺，过程中反应生成硝酸，再用氢氧化钠滴定即可测量。
4. 优化合成效率
优化硝酸胍的合成需要多管齐下的方法，以最大程度地提高产量和质量。可以采用工艺优化技术来提高反应效率，减少浪费并确保生产稳定。这可能涉及实施连续流反应器等技术或优化温度和压力等反应参数。除此之外，严格的质量控制措施也至关重要。实施在线监控和严格的产品特性分析有助于确保最终产品符合所需规格。最后，将可持续实践纳入制造过程至关重要。这可能涉及使用危害较小的起始材料，通过绿色化学等技术最大限度地减少溶剂使用，以及优化能源消耗。通过关注这些关键领域，可以显著提高硝酸胍合成的整体效率和可持续性。
5. 结论
在研究硝酸胍的合成方法时，我们深入探讨了各种技术的适用性。这些合成方法的不断发展与完善，为硝酸胍的生产提供了更加可靠和高效的途径。随着科学技术的不断进步，相信未来会有更多创新的合成方法涌现，进一步推动硝酸胍在各个领域的应用和发展。
参考：
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