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如何合成苯乙烯化苯酚? 1

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苯乙烯化苯酚是一种重要的化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍苯乙烯化苯酚的合成策略,为研究人员提供有效的合成途径。


背景:苯乙烯化苯酚又名防老剂SP,是一种淡黄色粘稠状液体,主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的防老化剂,聚烯烃和聚甲醛等的抗氧剂,可以延缓高分子材料的氧化过程,保证制品加工及应用的稳定性。

它主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的稳定剂,聚烯烃及聚甲醛等的抗氧剂,可以延缓合成高分子材料的氧化过程,保证制品加工及应用的稳定性。苯乙烯化苯酚是非污染型橡胶防老剂同时作为烷基酚类防老剂,其用量较大可目前国内研究及生产厂家不多。因此,对苯乙烯化苯酚的合成研究具有现实意义。

SP传统的合成工艺是以硫酸为催化剂,但是硫酸腐蚀设备,而且工艺流程长。因此,许多学者采用固体酸,如氧化物、离子交换树脂、沸石、对甲苯磺酸等代替硫酸催化合成SP,但均存在一定缺点,如催化剂制备困难、价格昂贵、产品收率低等,不适于工业生产。


合成:

1. 张春生等人以苯乙烯和苯酚为原料,以活性白土为催化剂合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,最佳工艺条件为苯乙烯与苯酚的摩尔比为2.1:1~2.2:1,反应温度120℃~130℃,催化剂用量为原料总量的5%,反应时间为1.5小时,收率≥96%


具体步骤为:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的苯酚和催化剂活性白土,催化剂用量为总质量的3%~8%。升温至一定温度,搅拌并以一定速度滴加苯乙烯。滴加完毕,继续搅拌10min,使反应完全。然后进行真空过滤,得到实验产品苯乙烯化苯酚。


分析方法:通过测定产品的比重,折光率,粘度,可以得出结论,试验产品为苯乙烯化苯酚。采用气相色谱对产品进行定量定性分析。Sp-3000型气相色谱仪,色谱分析条件:柱温130℃~300℃;氮气流量6ml/min;样品处理方式,乙醇溶解。


2. 张金龙等人以苯乙烯和苯酚为原料合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,考察了催化剂用量、原料摩尔比以及反应温度对烷基化反应的影响。结果表明,当选用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为原料苯酚用量的1%1.5%,原料苯乙烯与苯酚摩尔比2.02.3:1,反应温度120130℃,反应时间为2h,苯乙烯化苯酚的收率可以达95%以上。具体步骤如下:

1)烷基化反应

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加人一定量苯酚与催化剂,催剂用量为苯酚质量的0.5%~2%。通入氮气,缓慢搅拌升温至一定温度,以一定速率开始滴加苯乙烯。滴加完毕后,恒温若干小时,使反应完全。


2)中和脱色

往烧瓶中加人一定量的碳酸钠进行中和。然后,向反应体系中投入活性白土,搅拌脱色,0.5 h,真空过滤得到产品苯乙烯化苯酚。


参考文献:

[1]张春生. 活性白土催化合成苯乙烯化苯酚 [J]. 科技传播, 2011, (08): 105+99.

[2]张金龙;陈墨雨. 苯乙烯化苯酚的合成研究 [J]. 精细石油化工进展, 2009, 10 (01): 51-52+55.

[3]吕耀宏;罗筱宏;杨传立. 1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚的合成 [J]. 染料与染色, 2005, (03): 34-35+53.

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