如何制备6-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶化合物? ¹

吡唑并[4,3-B]吡啶化合物具有特定的生理活性，并且在结构上与吲哚、氮杂吲哚等类似，因此引起了广泛的关注。它们在医药、农药和染料等领域具有广泛的应用，对于防治细菌、肿瘤、癌症、哮喘病、神经性疾病、骨骼疏松症和老年痴呆症等方面具有良好的疗效。

制备6-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶化合物的方法是使用3,6-二氯-2-吡啶甲醛和水合肼作为原料。首先，在室温条件下将3,6-二氯-2-吡啶甲醛和水合肼在有机溶剂中搅拌反应1小时，然后升温至回流过夜。经过冷却过滤后，得到化合物6-肼基-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶。

接下来，在室温下，将化合物6-肼基-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶溶于三氯甲烷溶液中，缓慢滴加液溴，并保持40℃恒温。滴加完毕后，加热回流6小时，冷却至室温后，冰浴下缓慢滴加饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应。然后加入二氯甲烷，萃取反应液，静置分层后，收集有机相。多次洗涤水相，合并有机相后，加入无水硫酸钠干燥，浓缩有机相，得到化合物6-溴-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶。

结论

以3,6-二氯-2-吡啶甲醛和水合肼为原料，制备6-肼基-1H-吡唑并[4,3-B]吡啶的方法具有高收率、少副产物和环境友好等优点。该方法操作简单，反应条件温和，不会产生大量废液。

参考文献

[1] CN201810827151.2