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如何用紫外分光光度法测定2,3,5,6-四氯吡啶的含量? 1

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本文将介绍如何用紫外分光光度法测定2,3,5,6-四氯吡啶的含量,旨在为分析化学等相关领域的研究人员提供参考依据和实验支持。


背景:2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)是合成除草剂、杀虫剂和杀菌剂的重要农药中间体。TCP在水中难溶,在甲醇、苯、甲苯、乙腈等有机溶剂中易溶。其纯品为白色透明结晶体。目前有关TCP含量测定方法的文献较少,因此迫切需要探索一种快速准确的TCP测定方法。


分析方法:

刘宁等人采用紫外分光光度法建立了一种准确测定TCP含量的方法。具体为:


1) 标准曲线的绘制

精确称取1.0 g TCP(含量≥99%),溶解并用甲醇定容于100 mL容量瓶中。再用移液管从中移取1.0 mL,并用甲醇稀释定容于250 mL容量瓶中,得40.0 mg/L的TCP标准储备液,低温冷藏。 取7个10 mL的容量瓶,分别取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL上述标准储备液,配制一系列标准溶液,用甲醇定容,在波长290 nm下测量其吸光度。绘制以TCP 质量浓度(mg/L)对校正吸光度的标准曲线,得一条直线,该直线方程为y=0.027 3x+0.001 7,相关系数为0.9999,标准偏差为0.002 91。说明TCP质量浓度在2.00~24.00 mg/L范围内线性关系良好,符合Beer-Lambert定律。


2)样品分析

按照1)标准储备液的配制方法,配制样品溶液。使用移液管将3~6 mL(根据样品中三氯生含量而定)的样品溶液移至10 mL容量瓶中,然后用甲醇稀释至刻度,并充分摇匀。以甲醇作为参比溶液,在290 nm处测定各样品的吸光度值,通过标准曲线查得相应的质量浓度C,再利用下述公式计算TCP的含量X(%)。


式中:C为根据标准曲线所得TCP质量浓度(mg/L),M为样品总重(g),V为移取样品溶液的体积(mL)。


结果为:在紫外光区扫描结果表明,TCP在290 nm处存在一最大吸收峰。 定量分析表明,TCP在2.00~24.00 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,r为0.9999,相对标准偏差在0.28%~0.77%之间。准确性分析表明TCP的回收率在 99.5%~101.2%之间。溶液pH值变化对TCP的测定结果几乎没有影响。该方法简便、灵敏、准确,可用于TCP 含量的测定。


参考文献:

[1]刘宁,崔洪友,姚德. 紫外分光光度法测定农药中间体2,3,5,6-四氯吡啶 [J]. 农药, 2008, (03): 190-191. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2008.03.012.

[2]刘琳琪,艾秋红,王良芥等. ZnCl_2/C气固催化氯化吡啶制备2,3,5,6-四氯吡啶 [J]. 农药, 2007, (04): 239-240+242. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2007.04.007.

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