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如何合成N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐? 1

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通过研究N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐的合成方法,我们可以更好地了解和利用这一化合物,为药物开发和化学合成等领域提供重要的参考。


简述:N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐,化学式为C4H9N02·HC1,易溶于水和乙醇,水溶液呈酸性。该化合物被广泛应用于医药和保健品的原料中。作为药物,它可用于治疗忧郁症、提高人体免疫力以及增强人体的耐受力。其中的甲基基团具有转甲基化作用,这种功能可用于抗击肿瘤和癌症,因此可广泛用于合成抗癌药物。由于其强吸水性,N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐可作为皮肤渗透促进剂和化妆品添加剂。


合成:

1. 背景:

以前制备N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐的传统方法是首先合成N,N-二甲基甘氨酸,然后再进行盐酸酸化。然而,根据文献报道,现有方法存在以下问题:(1)原料价格昂贵,反应副产物多,反应条件难以控制,产率不高;(2)不适合从甲酸体系中提取产品,难以实现工业化生产;(3)催化剂成本高昂;(4)采用了剧毒的氰化钠作为反应原料,由于氰化钠无法完全反应或水解,可能对环境造成负面影响,不适合工业生产且缺乏工业开发价值;(5)虽然原料易获得,但最适合工业化生产的方法需要使用电渗析去除盐,成本过高。


2. 合成改进:

包括如下步骤:将有机溶剂投入到高压釜中,然后加入氯乙酸,搅拌至氯乙酸全部溶解,加入催化剂碘化钠,缓慢通入干燥的二甲胺气体,保证反应压力为0.3~0.7MPa,控制反应温度为65~75℃,反应4~6小时后,经浓缩、降温结晶、离心、干燥得产品。该方法生产流程简单、操作简便、产品纯度高、收率高,更加适合于工业化生产。具体实验操作如下:


将乙醇195kg投入高压釜中,开启搅拌,然后加入固体氯乙酸200kg(含量97.5wt%,纯氯乙酸的质量为 195kg),碘化钠3.9kg,待固体氯乙酸溶解后,缓慢通入干燥的二甲胺气体 93.02kg,保证反应压力为0.6MPa,通毕,温度控制在65℃,反应 4h,反应完成后温度将至 25℃泄压,同时收集未反应的二甲胺。待二甲胺排净后,加热物料真空浓缩,回收乙醇,料液析出白色结晶后停止浓缩,隆温至 25℃离心,烘干得产品 267.3kg,含量 98.8%,收率 92.8%。滤液套入下一批次反应完成后的物料中。


参考文献:

[1]潍坊祥维斯化学品有限公司. 一种适合工业化生产的N,N-二甲基甘氨酸盐酸盐的制备方法.2013-12-25.

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